一、衍生气相色谱法测定AES的疏水基分布（论文文献综述）
胡益涛[1]（2020）在《壬基环己醇聚氧乙烯醚的合成与性能研究》文中认为壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOn）曾是全球产量第二的非离子型表面活性剂,具有优异的润湿、乳化、增溶和洗涤去污等性能,被广泛用于工农业各领域。然而由于生物降解性差、环境累积性强和生物毒性高,目前NPEOn已在全球范围内被禁用或限用,所以其绿色化学替代品的研发已经成为非离子表面活性剂及相关应用行业亟待解决的问题。目前已开发了多个部分性能替代品,但是从结构和性能全方位替代NPEOn的研究甚少。本文从结构替代角度,以环己醇砌块替代酚氧砌块,设计并合成了与NPEOn分子结构相似的非离子表面活性剂壬基环己醇聚氧乙烯醚（NCEOn）,并研究其构效关系。通过与NPEOn比较,重点考察NCEOn是否拥有优异的初级生物降解性,是否保持甚至优于NPEOn的应用性能,特别是其乳化硅油的性能,以此评判本文设计合成的NCEOn能否成为NPEOn的绿色替代品。为了建立快速分析NCEOn产品中原料壬基环己醇（NC）残留量的分析方法,以满足快速跟踪检测的需求,本文筛选了反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法（NP HPLC）两类5种方法,并进行比较和初步条件优化,确定了用Inertsil NH2色谱柱和示差折光检测器以及乙酸乙酯为洗脱液的NP HPLC法定量分析NC,方法的回收率为91.77%～107.6%,相对标准偏差为4.46%,最低检测限为9.8μg·mL-1,满足本文合成NCEOn产品中NC残留量的快速分析要求。以催化活性、NC残留率和产物选择性为主要指标,筛选了金属氢氧化物、金属醇盐、金属氧化物、金属氢化物、长链脂肪酸盐、金属氢化物、Lewis酸和Lewis酸型离子液体等八类共41个品种的催化剂,优选了NaH为催化NC乙氧基化反应合成NCEOn的催化剂。在催化剂用量为NC质量分数0.5%,反应温度为120℃和环氧乙烷（EO）分压为0.4 MPa条件下,NaH催化NC合成NCEO7的反应中催化活性为0.519 g EO·g-1 Cat·min-1、NC的转化率为99.6%、产品中PEG的质量分数为7.2%以及产品的EO多分布指数为85%,证实NCEOn产品具有NC残留量少、PEG含量低和产品EO分布窄的特征。以NaH为催化剂分别制备了EO加成数为5、7、9和11的系列NCEOn产品,并采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、电喷雾电离质谱（ESI-MS）和核磁共振氢谱（1H-NMR）鉴定了NCEOn结构。测定了系列NCEOn的代表产品NCEO7的初级生物降解性以及系列NCEOn产品的表面活性和应用性能,并研究其构效关系,再采用量子理论计算化学的方法优化壬基环己醇乙二醇单醚（NCEO1）、壬基酚乙二醇单醚（NPEO1）和正十二烷基苄醇乙二醇单醚（DBEO1）的分子构型,以期为NCEOn构效关系的研究提供理论支撑。结果表明,NCEO7的七天初级生物降解度为100%,显着优于NPEOn。构效关系研究结果表明,随着n增加,NCEOn的浊点（CP）升高,临界胶束浓度（cmc）增大,饱和吸附量（Γm）减小,饱和吸附面积（am）增大,乳化硅油的能力降低,发泡力增强,润湿、乳化力及对炭黑油污布去污力都先增强后减弱且NCEO9最佳,对皮脂污布的去污力增强。与NPEO9对比的结果表明,NCEO9的表面活性更加接近甚至优于NPEO9,其在乳化硅油、炭黑油污布去污方面优于NPEO9,具有比NPEO9更优的低泡性能,而皮脂污布去污和润湿性略小于NPEO9,这都得益于NCEOn与NPEOn高度相似的结构。综合NCEOn的合成、初级生物降解度和包括乳化硅油性能在内的应用性能的结果,表明NCEOn可成为NPEOn的绿色替代品。
赵云鹭[2]（2020）在《二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸原料及产物的定性与定量分析方法研究》文中研究指明从上世纪九十年代起,绿色高效的二乙醇胺（DEA）脱氢法已应用于亚氨基二乙酸（IDA）的合成。该方法反应条件苛刻,反应机理复杂,且产生多种副产物。目前缺乏对中间过程反应的具体描述,不利于DEA脱氢反应过程的控制。本研究对脱氢反应液中的DEA和两种副产物羧酸的含量进行了深入研究。建立了一种阳离子交换色谱法测定DEA脱氢反应液中未反应完全的DEA的方法。考察了淋洗液种类、淋洗液浓度、柱温、溶剂、流速等因素对色谱分离的影响,优化后的分析条件:色谱柱为DionexTMCS12A阳离子交换色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸水溶液为淋洗液,流速1.0 m L/min等度洗脱,柱温为40℃。定量分析结果加标回收率在98.01～101.64%之间,RSD在1.20～1.58%之间。本方法快速、高效、不易受干扰,用于实际生产反应液中原料DEA含量的准确测定,以计算反应转化率。以硫酸铜作为显色剂,建立了测定DEA脱氢反应液中DEA含量的可见分光光度法。优化了显色剂种类、显色剂用量,显色反应时间等实验因素,优化后的衍生条件为10%硫酸铜1.0 m L,反应时间20 min,650 nm可见光下进行比色。定量分析结果加标回收率在99.47～103.70%之间,RSD在1.69～2.10%之间。本方法重复性好,灵敏度高,适用于DEA脱氢反应液中DEA含量的分析测定。建立了定量分析DEA脱氢反应液中的副产物草酸和羟基乙酸含量的阴离子交换色谱法,优化后的色谱条件:色谱柱为Dionex TMAS23阴离子交换色谱柱,以8.0 mmol/L KOH溶液为淋洗液,流速1.5 m L/min等度洗脱,柱温选择40℃。在该分析条件下,草酸和羟基乙酸呈良好的线性关系。定量分析结果草酸的加标回收率在98.11～101.07%之间,RSD在0.98～1.29%之间;羟基乙酸的加标回收率在98.06～101.20%之间,RSD在0.85～1.47%之间。本方法可以直接对DEA脱氢反应液中草酸和羟基乙酸的含量进行快速准确的测定。开展了高效液相色谱-间接紫外检测法测定DEA含量的前期研究工作,考察了流动相比例、背景紫外吸收试剂的种类、浓度及检测波长对样品分离和分析的影响。优化后的分析条件为:色谱柱为HC-C18,流动相为甲醇-水溶液（85:15,v/v）,本底试剂为0.5 mmol/L熊果苷,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min等度洗脱,检测波长280 nm。该方法有待进一步的研究,有较大可能实现对DEA脱氢反应液中未转化完全的DEA含量的准确定量。
纪涌彦[3]（2020）在《全氟羧酸类化合物的检测方法研究》文中提出全氟羧酸化合物（perfluoroalkyl carboxylic acids,PFCAs）是一类新型持久性有机污染物,因其化学稳定性、热稳定性和疏油疏水等特性被广泛应用于工业生产和日常用品中。近年来PFCAs在各种环境和生物基质中被普遍检出,其持久性、难降解性、生物蓄积性和毒性效应等特殊性质使PFCAs成为近年来被高度关注的环境污染物,针对复杂基质中PFCAs的检测方法开发和环境评估等研究已成为环境分析化学的热点。本课题以五氟苄基溴和酰胺缩醛类化合物为衍生试剂,建立了气相色谱检测PFCAs的方法。论文包含以下部分:（1）建立了以五氟苄基溴为衍生试剂,气相色谱联用质谱仪同时测定水样品中7种PFCAs的检测方法。水样品经固相萃取富集净化后,以五氟苄基溴为衍生试剂,以碳酸钾为催化剂,在55℃下衍生60 min,以全氟3,5,5-三甲基己酸为内标,内标法定量分析。实验优化了固相萃取条件,研究了不同条件对衍生反应效率的影响。通过质谱研究了PFCAs五氟苄基酯衍生物的裂解途径,优化了仪器条件。结果表明方法检出限为0.10-28 ng/L,加标回收率为41.6%-101.8%,相对标准偏差为3.0%-14.5%。并应用该方法对中国不同地区的14个自来水样品进行了分析。（2）建立了以6种酰胺缩醛为衍生试剂,气相色谱联用质谱仪和气相色谱串联质谱仪测定9种PFCAs的方法,对衍生产物结构和质谱碎裂模式进行了推导和验证,这种新发现的PFCAs衍生物提高了气相色谱检测PFCAs的灵敏度。对衍生反应机理进行了探讨,优化了衍生反应条件,选择2种经济可靠的内标定量衍生产物。实验结果表明9种PFCAs在0.2-200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.999;仪器检出限低于0.02 pg/μL,相对标准偏差为1.04%-5.48%。（3）建立了生物基质中PFCAs的衍生化气相色谱串联质谱分析方法,对贝类样品进行碱消解提取结合固相萃取净化的前处理,使用N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为衍生试剂,结合气相色谱串联质谱仪检测,内标法定量。方法检出限为0.04-0.1 ng/g,加标回收率为64.56%-107.29%,相对标准偏差为1.33%-14.94%。实验结果表明,所开发的衍生化气相色谱法适用于复杂基质中PFCAs的检测,方法具有操作简单,检出限低的优点。样品的检测结果表明,贝类主要受到长链PFCAs的污染,蛤类样品中PFCAs的污染应当引起重视。
钟声[4]（2020）在《羟乙基淀粉及其衍生物的合成途径与构效关系研究》文中进行了进一步梳理羟乙基在淀粉分子链上的分布直接影响到羟乙基淀粉（HES）的水溶性、粘度、稳定性及其在医药和造纸等领域的应用性能。研究取代基分布对于提高HES的附加值,开拓不同取代基分布的HES的应用领域具有重要意义。但由于HES结构复杂,尤其是对于摩尔取代度MS>0.5的HES,其分子中还存在寡聚氧乙烯基侧链,因此,对羟乙基淀粉取代基进行定位存在较大难度。本文利用气-质联机（GC-MS）方法分析了 HES中取代基的分布,推断了 HES的单取代羟乙基葡萄糖和二取代羟乙基葡萄糖硅烷基化衍生物可能的质谱断裂方式,完善了适用于摩尔取代度MS在0.02-1.2之间的羟乙基淀粉取代基分布的分析方法。并在此基础上,分别以碳酸乙烯酯（EC）和环氧乙烷（EO）为醚化剂制备不同取代基分布的HES。依据碳酸乙烯酯（EC）在高温碱性介质中对玉米淀粉主链的C2-OH具有高选择性和对羟乙基聚合取代具有抑制能力,通过改变醚化剂用量,活化剂碱用量,醚化温度和醚化时间等反应条件对HES-EC（以碳酸乙烯酯为醚化剂制备的羟乙基淀粉）的羟乙基分布进行调控,得到取代基在淀粉主链上分布相对均匀的HES。GC-MS分析结果表明,以EC为醚化剂,以二甲基亚砜为溶剂,在n（AGU）:n（EC）:n（NaOH）为1:3:1,醚化温度为140℃,醚化时间为11h条件下得到的HES取代基分布均匀性较好:摩尔取代度（MS）为0.58、总取代度（DSt）0.43,寡聚氧乙烯基侧链平均长度MS/DSt为1.35。其中,C2单羟乙基取代物占总取代产物的31.21%。同时,研究了以环氧乙烷（EO）为醚化剂制备的羟乙基淀粉HES-EO的取代基分布。结果表明,制备MS为0.20-1.22的HES-EO,寡聚氧乙烯基侧链平均长度MS/DSt基本都在2-6.5之间,很难得到总取代度DSt较高,同时满足侧链聚合度MS/DSt较低的取代基均匀分布的HES。分别以EC和EO为乙氧化试剂,制备了相同摩尔取代度（MS=0.58）不同取代基分布的HES-EC和HES-EO。发现以EC为乙氧化试剂制备羟乙基淀粉,具有反应可控性和取代基分布均匀性,HES-EC的总取代度DSt更高,寡聚氧乙烯基侧链平均长度MS/DSt更小,MS/DSt始终保持在1.5左右。自制 HES-EC（MS=0.42,Mw=6.2×104g/mol,C2/C6=15）与三代代血浆原药 HES相比,HES-EC的分子量、摩尔取代度和C2/C6比都符合代血浆结构要求,具有潜在开发前景。对不同取代基分布的HES-EC和HES-EO的流变性能、表面张力和乳化性能的研究表明,HES-EC的粘度很小,其流变性受摩尔取代度MS和寡聚氧乙烯基侧链长度MS/DSt大小影响不大,并具有较好的表面活性和乳化稳定性,其中MS为0.58的HES-EC最低表面张力为30.20 mN/m,乳液稳定性达到840 min。而HES-EO几乎没有表面活性。在0-1000 s-1剪切速率范围内,MS为0.58-1.00的HES-EO（Mw>106）及酸解至Mw为60000-90000g/mol的HES-EO均表现出优异的抗剪切性能。在分子量保持相同数量级下,MS/DSt相同时,MS大的HES-EO水溶液粘度更小。MS/DSt对HES-EO的流变性能影响不大。基于酸解HES-EO（MS=0.58-1.00,Mw 60000-90000 g/mol）具有优异的抗剪切性能和亲水性,较强的抗离子干扰能力以及有利于泡沫混凝土助剂分散的适中的粘度范围（10-50mPa·s）,本文以2,4-二（4’-叔丁基苯氧基）-6-氯-[1,3,5]-三嗪（BPCT）为疏水化试剂,三嗪环为连接基团,通过调控HES-EO的摩尔取代度（MS）和疏水性三嗪官能团的取代度（DS）,设计合成了具有稳泡性能的两亲性淀粉衍生物2,4-二（4’-叔丁基苯氧基）-6-氯-[1,3,5]-三嗪羟乙基淀粉醚（B-HES）,并将B-HES用于含有尾矿砂的泡沫混凝土砌块制备中。结果表明,与相同掺量的石油基稳泡剂硬脂酸钙和改性前的羟乙基淀粉HES-EO相比,掺加B-HES的泡沫混凝土砌块的抗压强度更大。其中B-HES10（MS=1.00,DS=0.03）为稳泡剂的泡沫混凝土砌块孔分布均匀,抗压强度最大,为0.97 MPa,容重较小为460 kg/m3。
刘岢鑫[5]（2019）在《脂肪酸甲酯乙氧基化物的合成及其性能研究》文中研究指明烷基苯磺酸盐（HABS）和石油磺酸盐（PS）具有良好降低油水界面张力的性质,目前已经广泛应用于三次采油中,但是由于烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐的价格相对较高,而且易污染地下水质,严重制约碱/表面活性剂/聚合物三元复合驱在油田的工业化推广。因此,迫切希望采用绿色环保的表面活性剂全部或部分替代现有的烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐。脂肪酸甲酯乙氧基化物（FMEE）是一种新型的非离子表面活性剂,具有较低的临界胶束浓度,较强的表面活性和乳化植物油能力,同时生物降解率可达99%以上,如果将其在油田中应用,将会有效减少三次采油中化学剂对环境的负面影响。为了研究脂肪酸甲酯乙氧基化物在三次采油领域应用的可行性,首先以脂肪酸甲酯和环氧乙烷为原料,以乙酸钙为催化剂,合成出具有不同烷基链长和环氧乙烷加成数（EO数）的系列脂肪酸甲酯乙氧基化物。通过核磁和红外光谱对其组成和结构进行检测和表征,分析结果表明,所合成的化合物为设想结构的化合物,纯度大于95%。以自主合成的系列FMEE为模型化合物,系统研究FMEE与不同类型油相之间的界面流变性能,揭示FMEE的链长和EO数对界面流变性能的影响机理:对于饱和碳链FMEE/煤油体系,随着链长增加,扩散变慢和疏水链间相互作用增强,导致界面扩张模量随链长增加而增加,而相角随链长的变化很小;对于不饱和链FMEE,由于不饱和链的弯曲造成界面上表面活性剂分子数量减少,界面上FMEE分子排列的比较疏松,使得C18=E5的界面扩张模量低于C16E5,而C18=E5的相角明显大于C12E5、C14E5和C16E5的相角。对具有不同EO数的FMEE/煤油体系,由于C18=E5的EO链适中,其在界面吸附的分子数最多,相邻分子之间易发生较强的相互作用,同时EO链在界面的重排会引发快驰豫过程,使得C18=E5的界面扩张模量的极值和相角明显高于C18=E3和C18=E10。对于FMEE/原油体系,由于界面膜为FMEE与原油活性组分形成的混合吸附膜,FMEE与原油活性组分在油水界面上的竞争吸附,使得界面扩张模量和相角随浓度的变化幅度低于FMEE/煤油体系,而且EO数对界面扩张模量和相角的影响呈无规则变化。以系列FMEE为研究对象,系统研究FMEE与不同类型油相之间的乳化性能,揭示FMEE的结构对乳化性能的影响规律:对FMEE/煤油体系以及FMEE/模拟原油体系,在相同FMEE浓度条件下,随着烷基链长增加,乳状液的稳定性显着增强;随着EO数的增加,乳状液的稳定性变化幅度较小。在系统研究FMEE结构对油水界面流变性能和乳化性能的影响规律和作用机理的基础上,针对不同结构的FMEE水溶液/煤油体系,建立界面流变参数与界面张力及乳状液稳定性之间的定性关系:界面扩张模量只能在低表面活性剂浓度条件下与界面张力呈现一一对应的关系,即随着界面扩张模量的增加,界面张力下降;而界面扩张相角可在所研究的1×10-7mol/L至1×10-4mol/L全部浓度范围内,与界面张力之间存在一一对应关系,即随着界面扩张相角的增加,界面张力下降。乳状液稳定性和界面扩张模量之间没有一一对应的相关性;界面扩张相角和乳状液稳定性之间在FMEE浓度低于5×10-5 mol/L时存在一一对应的相关性,也就是随着界面扩张相角的增加,乳状液稳定性也相应增加;但是在FMEE浓度高于5×10-5 mol/L以后,界面扩张相角和乳状液稳定性之间没有相关性。最后,通过系统研究FMEE与油田用烷基苯磺酸盐（HABS）以及石油磺酸盐（PS）在降低界面张力、抗吸附、乳化和驱油性能方面的协同效应,确定C14E5与烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐间的最佳复配比例,在最佳复配比例时,C14E5/烷基苯磺酸盐/碳酸钠/2500万部分水解聚丙烯酰胺体系可比烷基苯磺酸盐/碳酸钠/2500万部分水解聚丙烯酰胺体系多提高原油采收率4个百分点以上,C14E5/石油磺酸盐/碳酸钠/2500万部分水解聚丙烯酰胺体系可比石油磺酸盐/碳酸钠/2500万部分水解聚丙烯酰胺体系多提高原油采收率5个百分点以上。以C14E5/石油磺酸盐/碳酸钠体系为基础,通过系统研究C14E5/石油磺酸盐/碳酸钠复合体系与不同类型聚合物之间在降低界面张力、乳化和驱油性能方面的协同效应,确定疏水缔合聚合物为复合体系采用最佳聚合物类型,驱油实验结果表明C14E5/石油磺酸盐/碳酸钠/疏水缔合聚合物体系可比C14E5/石油磺酸盐/碳酸钠/2500万部分水解聚丙烯酰胺体系多提高原油采收率5个百分点以上,比石油磺酸盐/碳酸钠/2500万部分水解聚丙烯酰胺体系多提高原油采收率10个百分点以上。
王惠[6]（2019）在《胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价》文中指出许多药物和农药都是手性化合物,它们的对映体在生物活性、药效作用、毒性作用和代谢途径等方面存在较大的差异性,一般只有一种对映体能与靶向分子匹配,显示很高的药物活性,其余的对映体往往无效,甚至对人体有害。因此,要全面控制手性药物质量和科学评价手性农药的毒性必须测定对映体的含量,这对保障人们的用药安全和食品安全具有重要的意义。由于两对映体结构极其相似,且一般存在于复杂体系中,使得对映体的拆分变得十分困难,发展具有自主知识产权,且分离选择性好、拆分效率高、价格适中的手性分离材料与技术是解决上述手性安全问题的关键。衍生化环糊精作为固定相配体,它具有独特的穴腔结构,通过腔体包结作用和端口氢键作用显示出优良的手性识别特性,环糊精与纤维素相比,溶解性和化学结构稳定性更好,而且可以在多种色谱模式下使用,是一种经济实用的手性分离材料,存在广阔的应用前景。本文围绕着新型胆固醇和苯脲基单衍生化环糊精固定相的制备、色谱评价、机理及实际应用开展研究工作,包括如下几方面的内容:1.对常见手性药物和手性农药对映体活性的差异性及其拆分方法进行了概述,侧重总结几类高效液相色谱常用手性分离材料的性能和特点,对近年来衍生化环糊精固定相的研究现状、应用和发展趋势进行了展望,为本论文确立新型胆固醇衍生化环糊精固定相的制备路线、评价方法和实际应用提供了研究背景和选题依据。2.首次合成了一种胆固醇单衍生化β-环糊精,它是一种同时拥有疏水性、亲水性和包结能力的新型的超分子化合物。通过偶联剂将其键合到有序介孔硅胶SBA-15表面,得到一种胆固醇-β-环糊精键合相（CHCDP）。采用红外、质谱、核磁、元素分析等表征了配体及其固定相的化学结构,测得三个不同批次的固定相的键合量为0.100.13μmol/m2,该制备方法简便,且有良好的重现性。3.以苯同系物、多环芳烃、位置异构体、胆固醇及他汀类降血脂药物等作为非手性探针,评价了新固定相的反相色谱性能。实验发现CHCDP能在30 min之内完全分离九种多环芳烃和五种苯同系物。表明引入胆固醇基可增强环糊精固定相的疏水性,显着提高其反相色谱性能。苯同系物的ln k’与所含亚甲基数（CH2,n）呈线性关系(ln k’=0.4355n-0.0702,R2=0.9351,选择性因子的lnα（CH2）=0.4355),这表明CHCDP具有较强的反相色谱性能,与ODS类似(ln k’=0.5312n+0.2985,R2=0.9950,lnα（CH2）=0.5312),反相色谱分离范围广。CHCDP还能快速分离硝基苯胺、羟基苯甲酸位置异构体（o,m,p）,这是因为CHCDP除疏水作用外,保留了环糊精端口的氢键和空腔包结作用,具有较强的空间位置识别能力。含羧基的阿托伐他汀（44.13 min）保留远强于不含羧基的洛伐他订（2.93 min）,明显地与氢键作用有关。综上说明胆固醇环糊精是一种新型的具有多种作用位点的分离材料。4.直接采用黄烷酮类、三唑类、氨基酸、β-受体阻滞剂等不同类别的酸碱性手性药物作探针,评价新固定相在反相模式和极性有机模式下的手性色谱性能,在评价的同时也便于发展相关手性药物的测定方法。在反相模式下,采用简单的甲醇-水作流动相,CHCDP对黄烷酮类、三唑类和氨基酸类药物分离选择性较高,其中2’-羟基黄烷酮两对映体分离度为1.94,已唑醇分离度为1.91,丹磺酰化丝氨酸为2.15,分析时间较短（<20 min）。上述溶质的手性碳附近均含有羟基,且位阻相对较小,所以氢键、包结和胆固醇产生位阻作用对分离有一定的重要贡献。在极性有机模式下,CHCDP能拆分七种β-受体阻滞剂,其中阿替洛尔（Rs 1.57）、美托洛尔（1.48）、艾司洛尔（1.43）、阿罗洛尔（1.54）能达到基线分离,这些药物均为线型分子,易进入环糊精空腔形成包结物,并通过与酰胺基间的氢键作用得以手性分离。表明疏水性的胆固醇基可改善反相色谱性,同时能协同手性分离。所制备的CHCDP是一种具备手性和非手性分离能力的多功能分离材料。5.在优化色谱分离和质谱检测条件的基础上,将新固定相用于果蔬中手性农药对映体实际样品检测。利用QuEChERS法进行样品提取,结合PSA、GCB和Fe3O4自组装磁性材料净化处理,以甲醇-0.1%甲酸（35/65,v/v）为流动相,建立了一种同时快速拆分和检测黄瓜和西红柿中粉唑醇、己唑醇和灭菌唑六种农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法。采用电喷雾离子化质谱的多离子监测（MRM）和正离子模式,同时测定上述六种三唑类农药对映体的时间在30 min内。所有对映体在25500μg/mL浓度范围内均表现出较好的线性相关性（R≥0.9994）,较低的检出限（LODs<0.6μg/kg,LOQs<2μg/kg）,较高的回收率（89.8697.19%）,较好的重现性和稳定性（日内日间,RSDs 2.85.9%,n=5）。6.利用胆固醇环糊精固定相的多种作用位点,对人体血液中的脂质进行分组筛选,拓展其在非手性化合物分析中的新应用。基于LC-Q-TOF/MS方法对血液中不同血型的脂类物质进行快速分类采集,结合统计学软件Markerview、SIMCA-P对脂质分布进行统计研究。其次,为了获得完整的脂质信息,实验结合正负离子检测模式电喷雾离子化（±ESI）和大气压化学电离（APCI）离子技术,对血液中极性和非极性脂质进行完整信息的采集分析。实验表明CHCDP能够根据脂质结构进行分类分离,得到了血清脂质轮廓图,通过轮廓图可快速浏览脂质的差异性,并基于Lipidview、Peakview等质谱分析软件的内嵌一级和二级质谱数据库分析鉴定,ESI（+）共210种,ESI（-）共122种,APCI模式发现1种（胆固醇）,扣除三种模式下共检出的脂质42种,实际共发现291种脂质。检测出的脂质类别占比分别为甘油磷脂类47.76%、甘油酯类22.33%、脂肪酸类13.40%、鞘脂类6.20%、糖脂类5.84%、胆固醇酯类4.50%,说明血液中的脂质类别及含量具有较大的差异性。通过PCA主成分以及OPLS-DA模型分析,发现血型根据脂质的分布可得到明显的归类,表明脂质的分布与血型相关,据此进一步筛选出每种血型贡献度较大的脂质。本论文除研究胆固醇功能化环糊精固定相外,还初步开发了另一类脲基功能化环糊精固定相。制备和比较了三氟甲基苯脲基、间氯苯脲基和3,5-二甲基苯脲基单衍生化β-环糊精固定相（FPCDP、CPCDP、MPCDP）的色谱性能,侧重考察了配体上吸电子基CF3、Cl和给电子基CH3对手性拆分性能的影响,即π-酸型和π-碱型脲基环糊精固定相。实验表明,三唑类手性农药以及洛尔类为弱碱性药物,在连有吸电子基团FPCDP和CPCDP的π-酸型手性柱上拆分效果更好,如己唑醇在MeOH/H2O（35/65,v/v）条件下在FPCDP和CPCDP中分离度高达2.56、1.78,并且配体中吸电子基能力越强对三唑类农药的拆分效果越好。而沙星类和布洛芬类酸性手性物质仅在MPCDPπ-碱型脲基中有分离。此外黄酮类在极性强的FPCDP和CDCDP中有较好的拆分能力,且在CPCDP中较优。而氨基酸类化合物在三种固定相中表现出较大的差异性,例如。亮氨酸和异亮氨酸在CPCDP中分离度达2.77和3.18,在FPCDP中为2.12和2.69,在MPCDP中分离度为1.88和2.68,而丹磺酰苏氨酸和丹磺酰丝氨酸在MPCDP上分离较好,分离度高达1.97和1.69。脲基功能化环糊精固定相具有稳定性高,氢键作用位点丰富,分离选择性好,对π-酸或π-碱性溶质的拆分能力强等特点,但有关脲基功能化环糊精固定相的色谱性能及其应用需要今后做进一步的研究。
邱尤丽[7]（2019）在《基于药效团模型的环境友好型PAEs衍生物光谱增强研究》文中研究表明邻苯二甲酸酯（Phthalate acid esters,PAEs）是最广泛使用的增塑剂之一,并广泛应用于塑料产品的生产,诸如食物包装材料、玩具、医疗用品和个人护理品等产品中被广泛使用。当PAEs与塑料分子结合时,其保持相对独立的化学性质,PAEs在使用过程中从塑料中扩散出来,空气、水、土壤和食物受到污染,因此PAEs对环境的影响逐渐引起社会关注。PAEs对人类健康具有致畸性、致癌和致突变性,其中6种PAEs被美国环境保护局列为优先污染物,PAEs现已被人们称为“第二个全球性PCB污染物”。但以往的研究大多局限在光降解、生物降解行为以及基于此开展的处理技术研究等,而缺乏通过利用取代基对分子结构的修饰调控研究。因此,本文以PAEs为研究对象,以量子化学计算和3D QSAR药效团模型为主要研究方法,以开展PAEs光谱辨识及建立PAEs的光谱增强检测技术为主要研究目的,并为指导设计环境友好型PAEs分子提供理论依据,最终从光谱辨识、光谱增强、寻求替代品等方面对PAEs的环境行为进行控制,减少其对环境的危害性。密度泛函理论用于优化各种PAEs的结构,并计算它们的拉曼光谱、红外光谱和紫外光谱,以提取PAEs特征光谱信息,对PAEs进行了光谱辨识,并分析了溶剂化效应对PAEs光谱的增强作用。研究结果表明:根据拉曼振动和波数差,识别了12种PAEs的拉曼特征光谱,筛选出对PAEs拉曼光谱具有显着溶剂化作用的溶剂（苯）,最大拉曼峰之间的波数差异大于拉曼光谱0.2cm-1的最低检出限,实现了16种PAEs拉曼特征振动光谱的理论辨识。依靠红外光谱的酯基振动频率值可实现多种PAEs间的辨识,16种PAEs中仅12种PAEs紫外吸收光谱峰之间的最小波数差大于紫外光谱检测仪器的最小分辨率0.10nm,溶剂化效应可使其余4种PAEs的吸收峰分布更为分散从而易于区分。Discovery Studio软件用于构建PAEs拉曼、红外和紫外光谱的3D QSAR药效团模型,基于3D QSAR药效团进行PAEs的光谱衍生增强研究,并从衍生化反应的难易程度对PAEs衍生物进行筛选。研究结果表明:疏水特性在已建立的PAEs三种光谱性质相应的3D QSAR药效团中起最重要的作用,以3种列入环境优先控制的PAEs（DMP、DBP、DNOP）为模板分子设计出多种PAEs衍生物,其中拉曼特征振动光谱强度增强程度最大的是6.25倍、2.05倍和1.56倍,红外特征振动光谱强度增强程度最大的是76.98%、26.49%和16.42%,紫外光谱强度增强程度最大的是121.85%、105.20%、191.11%。此外,表征了 PAEs衍生化反应的难易程度,并获得了取代基与PAEs分子之间的取代反应顺序。荧光光谱法是PAEs的主要检测方法之一,而PAEs本身不具有荧光特征,基于单、双取代修饰的高灵敏性PAEs衍生物荧光光谱理论检测方法的构建表明:相较于与牛血清（BSA）蛋白结合后PAEs的荧光强度,PAEs单、双取代衍生物的荧光光谱强度分别显着提高100%-1850%、28.20-110.00倍,具有高灵敏性。具有荧光光谱特性的PAEs衍生物,其功能性（稳定性、绝缘性）未受到影响,其持久性、迁移性和毒性均有不同程度的降低,生物富集性无明显变化,具有环境友好型。在相同荧光光谱波长范围内（240-420nm）,具有荧光光谱特征的PAEs衍生物之间、与POPs（多环芳烃）之间不存在干扰,基于2D QSAR的荧光特征机理分析发现,占用轨道能量值及密立根电荷数是PAEs衍生物是否具备荧光光谱特性的主要因素。BSA蛋白与目标PAEs分子对接构象显示了 BSA蛋白活性位点处与目标PAEs直接相互作用的关键氨基酸残基,共设计了 8种BSA蛋白的氨基酸序列改造方案;选用同源建模方法获得新型BSA蛋白结构,对新型BSA蛋白与目标PAEs的结合亲和性评价发现,新型BSA-3蛋白与目标DMP、DBP和DNOP结合亲和性提升幅度最为显着,依次为3.37%、12.88%和16.30%;同时借助Gaussian09软件计算BSA蛋白改造前后与目标PAEs结合的荧光光谱强度的变化发现,新型BSA-7蛋白、新型BSA-8蛋白、新型BSA-4蛋白与目标DMP、DBP和DNOP结合后的荧光强度分别增强了 1.80倍、103.50倍和61.43倍,可实现目标PAEs的快速高效检测。此外,还开展了低雌激素活性兼具荧光特征的PAEs分子设计,利用PAEs的分子结构和EC50值构建了雌激素活性的3D QSAR药效团模型,模型具有良好的预测能力和稳定性,并进行了低雌激素活性的分子设计,在此基础上以高荧光光谱强度作为筛选手段,获得12种低雌激素活性（降低程度达3个数量级）且具有高荧光光谱强度（显着提高20倍以上）的PAEs衍生物,并具有环境友好型。分子对接技术用于研究PAEs衍生物雌激素活性降低的作用机理发现,PAEs及其衍生物与雌激素受体结合时,相互作用形成的键长越长,雌激素活性越低。
肖红霞[8]（2018）在《脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐系列的生产及其性能研究》文中研究说明近年来,随着化妆品市场的飞速发展,消费者对化妆品的功能要求越来越细化,婴儿洗浴用品在市场细分的过程中崭露头角,成为了不容忽视的一部分。用于婴儿洗浴产品中的表面活性剂不仅要有优良的温和性,而且要刺激性小、泡沫丰富。本文使用乙醇胺作为中和剂,开发了一系列脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐产品,可用作表面活性剂的基础原料,它具备良好的流动性,温和的性能,很低的刺激性,丰富的泡沫等优点。主要研究内容包括:1.运用衍生化-气相色谱法检测脂肪醇聚醚原料中未反应的游离醇,采用相对校正因子计算游离醇含量,研究不同环氧乙烷加成数（EO）脂肪醇聚醚中游离醇的含量;比较了不同厂家相同EO数脂肪醇聚醚中游离醇的含量,从源头开始把关产品质量,指导产品生产。2.使用多管降膜式磺化工艺生产脂肪醇聚醚乙醇胺盐系列产品:不同脂肪醇聚醚硫酸三乙醇胺盐具有不同EO加成数和使用单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中和的脂肪醇聚醚（3）硫酸盐,通过检测硫酸酯的中和值,调整工艺参数,得到了最佳的磺化工艺条件。3.详细研究了不同EO加成数脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐的物理和化学性能,包括产品的泡沫、产品的低温稳定性、产品与盐的增稠能力、产品中二恶烷的含量等。结果显示,EO数越低,产品的泡沫、产品与盐的增稠能力越好,产品的二恶烷含量低;EO数越高,产品的低温稳定性越好。客户可以根据需要选择适合的产品。该脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐产品具有较好的物理、化学性能,能满足市场和客户的要求。
吉许婧[9]（2017）在《烷基醇/酚类聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数分布的分析研究》文中进行了进一步梳理本论文采用平行合成仪优化了聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂羟值的测定方法,结果表明,采用平行合成仪时,方法的准确度和精密度均不存在显着性差异,而且平行合成仪易操作,温度易控,同时进行多个平行反应时,各反应条件偏差小,保证系统误差小,确保结果准确。采用新建立的实验方法,对实验中所用各样品的羟值分别进行了测定,并根据实验所得的羟值和氧乙烯含量,计算出了每个样品中环氧乙烷（EO）的平均加合数,用于在没有标样的情况下,将该结果与采用测定样品中EO加合数分布方法的结果对比,由此验证建立的分析非离子表面活性剂中EO加合数分布方法的准确度。通过实验研究,建立了测定烷基醇/酚类聚氧乙烯醚非离子表面活性剂中EO加合数分布的反相液相色谱法和正相液相色谱法,其中:（1）用反相液相色谱法测定烷基醇/酚类聚氧乙烯醚非离子表面活性剂中EO加合数的分布时,用乙腈和水作为流动相,在C18反相柱上梯度洗脱分离,并配合使用电喷雾检测器（CAD）,样品无需衍生化预处理,就能够同时按照碳链和EO加合数的不同得到较好的分离,分离结果用高效液相色谱-离子阱质谱联用（LC-MS）在正离子扫描模式下对各组分定性,得到各组分在该实验条件下的特征数据库。该方法操作简单、快速,重复性好,但各组分分离效果受到样品中疏水链的影响较大。（2）用正相高效液相色谱法分析烷基醇/酚类聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂中EO加合数的分布时,用正己烷、二氯甲烷和甲醇作为流动相,在NH2柱上梯度洗脱分离,并配合采用蒸发光散射检测器（ELSD）,样品无需衍生化,能够按照EO加合数的不同得到很好的分离。用自制的单碳数、窄分布C12EO7和C14EO7作为参比样品,确认该色谱条件下各组分的保留时间,进而定性识别测试样品中的各个组分。与反相液相色谱法不同,采用正相液相色谱法时,分离效果受疏水链的影响较小,样品中各组分主要是按照EO加合数的不同而分离,该方法同样具有操作简单、快速,重复性好的特点,适于产品的生产监控。
林佩施[10]（2015）在《十二烯基琥珀酸糖酯的制备、分离及其应用研究》文中研究表明糖酯具有表面活性,可以作为水包油（O/W）型乳化剂,在日化产品中具有易冲洗、对皮肤温和等优良特性。本课题对十二烯基琥珀酸葡萄糖酯（DDSG）进行纯化,及其在沐浴露配方中的应用进行研究。1、以葡萄糖和十二烯基琥珀酸酐（DDSA）为原料,在水相碱性条件下制备十二烯基琥珀酸葡萄糖酯。采用吊片法测定糖酯的表面张力和临界胶束浓度（CMC）,用红外光谱（FT-IR）对糖酯进行表征。当酸酐添加量为0.3M（1M葡萄糖）时,DDSG的CMC接近0.05g/L,继续增加酸酐添加量,糖酯的CMC无明显降低。FT-IR图中的酯键吸收峰的强度与CMC的结果相对应。2、通过高效液相色谱（HPLC）对糖酯进行分离,研究流动相乙腈和水的比例、进样量、离子对试剂对分离效果影响。最佳分离条件是流动相为乙腈-水（55:45）、添加1%（V:V）三氟乙酸（TFA）和进样量为7u L,检测到葡萄糖和十二烯基琥珀酸钠,对后面的检测有提供了可行的方法。3、采用表面分子印迹的方法,制备以葡萄糖为模板分子的分子印迹聚合物（MIP）,用FI-IR和能量色谱对MIP进行表征。结果表明在硅胶表面成功覆盖聚合物薄膜。以吸附量为指标,通过比较吸附时间、底物溶液浓度、吸附剂的质量和吸附温度对吸附量的影响。最佳吸附条件是:添加1.0g分子印迹聚合物,葡萄糖浓度为11mg/m L,吸附温度为2030℃,吸附时间为1h,吸附量为78.77mg/g。4、用MIP吸附DDSG,采用重量差减法测定糖酯的含量,结果表明葡萄糖酯含量最高为19.71%。用FT-IR对纯化后的糖酯进行表征,酯键吸收峰明显增强。采用吊片法对比纯化前后同一浓度溶液的表面张力,结果表明DDSG能降低溶液的表面张力。5、比较DDSG和烷基糖苷（APG）、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐（AES）、直链烷基苯磺酸盐（LAS）的CMC,发现DDSG的表面活性高,HLB值在1316之间,可以作O/W型乳化剂。采用体外Zein test法,测定表面活性剂对玉米醇溶蛋白的溶解度,结果显示APG和DDSG的Zein值分别是0.0037和0.0014g/100g,DDSG对皮肤更温和。DDSG与AES复配用在沐浴露配方中,测定沐浴露的粘度、起泡性和温和性,结果表面DDSG具有降粘降泡作用,可有效提高产品的温和性,易冲洗,符合清洁护理产品的发展方向。
二、衍生气相色谱法测定AES的疏水基分布（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、衍生气相色谱法测定AES的疏水基分布（论文提纲范文）
（1）壬基环己醇聚氧乙烯醚的合成与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 英文缩写对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 表面活性剂的发展趋势 |
| 1.2 壬基酚聚氧乙烯醚研究概述 |
| 1.2.1 壬基酚聚氧乙烯醚的生产、性质和应用 |
| 1.2.2 壬基酚聚氧乙烯醚的生物降解性 |
| 1.2.3 壬基酚聚氧乙烯醚的毒性问题 |
| 1.2.4 壬基酚聚氧乙烯醚的替代研究进展 |
| 1.3 脂肪醇聚氧乙烯醚研究进展 |
| 1.3.1 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成 |
| 1.3.2 脂肪醇乙氧基化催化剂的研究进展 |
| 1.3.3 仲醇聚氧乙烯醚 |
| 1.4 脂肪醇聚氧乙烯醚成分分析的的主要方法 |
| 1.4.1 气相色谱分析脂肪醇聚氧乙烯醚 |
| 1.4.2 高效液相色谱分析脂肪醇聚氧乙烯醚 |
| 1.4.3 其他分析方法 |
| 1.5 立题依据和主要研究内容 |
| 1.5.1 立题依据 |
| 1.5.2 研究思路与主要研究内容 |
| 第二章 壬基环己醇聚氧乙烯醚中残留壬基环己醇分析方法的建立 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂及仪器 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 NCEO_9的合成 |
| 2.3.2 反相高效液相色谱法(RP HPLC)分析的尝试 |
| 2.3.3 正相高效液相色谱法(NP HPLC) |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 反相高效液相色谱法分析NCEO_n优化的结果 |
| 2.4.2 NP HPLC-ELSD法的建立 |
| 2.4.3 NP HPLC-RID法的建立 |
| 2.4.4 NP HPLC法的回收率与精密度 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 壬基环己醇乙氧基化反应催化剂的筛选 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂及仪器 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 NC中水分测定 |
| 3.3.2 NC中 NP残留量测定及NP的脱除 |
| 3.3.3 NC的乙氧基化反应 |
| 3.3.4 NCEO_n的 TLC分析 |
| 3.3.5 NCEO_n产品中残留原料醇NC的定量分析 |
| 3.3.6 NCEO_n产品中二恶烷的定性分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 NC原料的预处理 |
| 3.4.2 催化剂的初筛选 |
| 3.4.3 合成NCEO_n的原料选择性 |
| 3.4.4 催化剂的产物选择性 |
| 3.4.5 反应器的类型对NaH催化NC乙氧基化的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 壬基环己醇聚氧乙烯醚的构效关系研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验试剂及仪器 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 NCEO_n的合成、处理、NC残留量分析与PEG生成量分析 |
| 4.3.2 NCEO_n的结构表征 |
| 4.3.3 初级生物降解性测定 |
| 4.3.4 表面张力测定 |
| 4.3.5 浊点测定 |
| 4.3.6 乳化力测定 |
| 4.3.7 润湿力测定 |
| 4.3.8 泡沫性测定 |
| 4.3.9 去污力测定 |
| 4.3.10 量子理论计算化学研究 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 NCEO_n的 NC残留量与PEG生成量分析结果 |
| 4.4.2 NCEO_n的结构表征 |
| 4.4.3 NCEO_7的初级生物降解性 |
| 4.4.4 NCEO_n浊点的构效关系 |
| 4.4.5 NCEO_n表面活性的构效关系 |
| 4.4.6 NCEO_n乳化力的构效关系 |
| 4.4.7 NCEO_n润湿力的构效关系 |
| 4.4.8 NCEO_n泡沫性能的构效关系 |
| 4.4.9 NCEO_n去污力的构效关系 |
| 4.4.10 NCEO_n的构型优化结果 |
| 4.5 本章小结 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 :NCEO_n的TLC |
| 附录2 :NCEO_n的结构鉴定 |
| 附录3 :NCEO_7的生物降解性检测报告 |
| 附录4 :最小能量结构的笛卡尔坐标 |
| 附录5 :作者在攻读硕士学位期间发表的研究成果 |
（2）二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸原料及产物的定性与定量分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 二乙醇胺的概述 |
| 1.1.1 二乙醇胺的性质 |
| 1.1.2 二乙醇胺的用途 |
| 1.1.3 二乙醇胺的分析方法 |
| 1.2 羟基乙酸和草酸的概述 |
| 1.2.1 羟基乙酸和草酸的物化性质 |
| 1.2.2 羟基乙酸和草酸的常用分析方法 |
| 1.3 本论文的研究内容和研究意义 |
| 1.3.1 本论文的研究内容 |
| 1.3.2 本论文的研究意义 |
| 第2章 阳离子色谱法测定二乙醇胺脱氢反应液中原料二乙醇胺的含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 溶液的配制 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验原理 |
| 2.3.2 色谱柱的选择 |
| 2.3.3 检测器的选择 |
| 2.3.4 溶剂的选择 |
| 2.3.5 抑制器的选择 |
| 2.3.6 淋洗液种类的选择 |
| 2.3.7 有机改性剂的选择 |
| 2.3.8 淋洗液浓度的影响 |
| 2.3.9 柱温的选择 |
| 2.3.10 流速的选择 |
| 2.3.11 标准曲线、线性范围和检出限 |
| 2.3.12 加标回收率和方法精密度 |
| 2.3.13 样品溶液定性定量分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 紫外-可见分光光度法测定二乙醇胺脱氢反应液中原料二乙醇胺的含量 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 实验原理 |
| 3.3.2 显色剂的选择 |
| 3.3.3 显色剂的加入量实验 |
| 3.3.4 反应时间的选择 |
| 3.3.5 标准曲线、线性范围和检出限 |
| 3.3.6 加标回收率 |
| 3.3.7 精密度实验 |
| 3.3.8 重复性实验 |
| 3.3.9 稳定性 |
| 3.3.10 样品溶液的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 阴离子色谱法测定二乙醇胺脱氢反应液中羟基乙酸和草酸的含量 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 样品的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 分离原理 |
| 4.3.2 色谱柱的选择 |
| 4.3.3 抑制器的选择 |
| 4.3.4 淋洗液种类的选择 |
| 4.3.5 淋洗液浓度的选择 |
| 4.3.6 温度的选择 |
| 4.3.7 标准曲线、线性范围、检出限 |
| 4.3.8 加标回收率、精密度 |
| 4.3.9 样品溶液的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 高效液相色谱-间接紫外检测法分析二乙醇胺初期研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 色谱条件 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 实验原理 |
| 5.3.2 背景紫外吸收试剂的选择 |
| 5.3.3 波长的选择 |
| 5.3.4 流动相的选择 |
| 5.3.5 背景紫外吸收试剂浓度的选择 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、在校期间发表的论文及研究成果 |
（3）全氟羧酸类化合物的检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 全氟羧酸化合物概述 |
| 1.3 全氟羧酸化合物的危害及污染现状 |
| 1.3.1 全氟羧酸化合物的生物毒性效应 |
| 1.3.2 全氟羧酸化合物的污染现状 |
| 1.4 全氟羧酸化合物的前处理方法 |
| 1.4.1 全氟羧酸化合物的样品前处理技术 |
| 1.4.2 固相萃取法在全氟羧酸化合物前处理中的应用 |
| 1.5 全氟羧酸化合物的分析方法 |
| 1.5.1 全氟羧酸化合物的液相色谱法检测 |
| 1.5.2 全氟羧酸化合物的气相色谱法检测 |
| 1.6 本课题的主要研究内容及方案 |
| 第2章 五氟苄基溴作为衍生试剂的检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器、材料与试剂 |
| 2.2.2 样品前处理方法 |
| 2.2.3 衍生方法 |
| 2.2.4 仪器条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 衍生反应机理 |
| 2.3.2 GC-MS分析 |
| 2.3.3 质谱参数优化 |
| 2.3.4 衍生反应条件的优化 |
| 2.3.5 样品前处理条件的优化 |
| 2.3.6 内标物的选择 |
| 2.3.7 方法评价 |
| 2.3.8 方法比较 |
| 2.3.9 实际样品分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 酰胺缩醛作为衍生剂的衍生化及检测方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器、材料与试剂 |
| 3.2.2 衍生方法 |
| 3.2.3 仪器条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 目标产物的确定 |
| 3.3.2 衍生产物结构的判定 |
| 3.3.3 衍生反应机理的研究 |
| 3.3.4 质谱参数优化 |
| 3.3.5 衍生化反应条件的优化 |
| 3.3.6 内标物的选择 |
| 3.3.7 方法评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 海洋贝类中全氟羧酸类化合物的检测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器、材料与试剂 |
| 4.2.2 样品前处理方法 |
| 4.2.3 衍生方法 |
| 4.2.4 仪器条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 方法性能评价 |
| 4.3.2 方法比较 |
| 4.3.3 环渤海地区海洋贝类中全氟羧酸化合物的检出情况 |
| 4.3.4 环渤海地区海洋贝类中全氟羧酸化合物的风险评价 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
（4）羟乙基淀粉及其衍生物的合成途径与构效关系研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 淀粉和变性淀粉 |
| 1.1.1 淀粉的结构 |
| 1.1.2 淀粉的基本性质 |
| 1.1.3 淀粉衍生物 |
| 1.2 羟乙基淀粉 |
| 1.2.1 羟乙基淀粉的结构和性质 |
| 1.2.2 羟乙基淀粉制备常用的醚化剂 |
| 1.2.3 羟乙基淀粉的制备工艺 |
| 1.2.4 羟乙基淀粉的分析方法 |
| 1.2.5 羟乙基淀粉的应用 |
| 1.2.6 羟乙基淀粉衍生物的应用 |
| 1.3 论文设计思想 |
| 2 以碳酸乙烯酯为醚化剂的羟乙基淀粉(HES-EC)的制备 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要试剂和仪器 |
| 2.1.2 HES-EC的合成方法 |
| 2.1.3 MS的测定和反应效率的计算 |
| 2.1.4 取代基分布的测定 |
| 2.1.5 寡聚氧乙烯基侧链平均长度MS/DSt的确定 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 碱用量对HES-EC取代基分布的影响 |
| 2.2.2 醚化剂用量对HES-EC取代基分布的影响 |
| 2.2.3 醚化温度对HES取代基分布的影响 |
| 2.2.4 醚化时间对HES-EC取代基分布的影响 |
| 2.3 结构表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 以环氧乙烷为醚化剂羟乙基淀粉(HES-EO)的制备及取代基分布 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要试剂和仪器 |
| 3.1.2 HES-EO的合成方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 碱用量对HES-EO取代基分布的影响 |
| 3.2.2 醚化剂用量对HES-EO取代基分布的影响 |
| 3.2.3 醚化温度对HES-EO取代基分布的影响 |
| 3.2.4 醚化时间对HES取代基分布的影响 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 HES-EC和HES-EO的结构组成与性能相关性 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 主要试剂和仪器 |
| 4.1.2 分析方法 |
| 4.1.3 溶液性能测定 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 进口HES-EO130/0.4的GC-MS分析 |
| 4.2.2 不同制备途径的HES的GC-MS分析 |
| 4.2.3 ~(13)CNMR谱图分析 |
| 4.2.4 XRD图对比分析 |
| 4.2.5 自制HES-EO(MS=0.43)和HES-EC(MS=0.42)与HES-EO130/0.4取代基分布比较分析 |
| 4.2.6 HES水溶液的流变性能 |
| 4.2.7 HES结构组成对溶液表面张力和乳化性能的影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 基于HES-EO的两亲淀粉衍生物的合成及性能 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 主要试剂和仪器 |
| 5.1.2 2,4-二(4'-对叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BPCT)的合成方法 |
| 5.1.3 2,4-二(4'-叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪羟乙基淀粉醚(B-HES)的合成方法 |
| 5.1.4 2,4-二(4'-对叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪羟乙基淀粉醚取代度DS的计算 |
| 5.1.5 结构表征 |
| 5.1.6 B-HES表面张力的测定 |
| 5.1.7 以B-HES为稳泡剂的泡沫混凝土的制备 |
| 5.1.8 泡沫混凝土砌块容重的测定方法 |
| 5.1.9 泡沫混凝土砌块抗压强度的测定方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 疏水性单体2,4-二4'-对叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(BPCT)的制备 |
| 5.2.2 两亲性淀粉醚2,4-二(4'-叔丁基苯氧基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪羟乙基淀粉醚(B-HES)的制备 |
| 5.2.3 疏水性单体BPCT及两亲性淀粉醚B-HES的结构表征 |
| 5.2.4 B-HES水溶液的表面性能 |
| 5.2.5 掺加B-HES的含尾矿砂泡沫混凝土的抗压性能及孔分布 |
| 5.3 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（5）脂肪酸甲酯乙氧基化物的合成及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 创新点摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景和意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 三次采油化学驱简述 |
| 1.2.2 驱油用表面活性剂的理论研究 |
| 1.2.3 驱油用表面活性剂类型 |
| 1.2.4 脂肪酸甲酯乙氧基化物的研究进展 |
| 1.3 本文研究内容和思路 |
| 1.3.1 研究内容 |
| 1.3.2 技术路线 |
| 第二章 系列脂肪酸甲酯乙氧基化物的合成及表征 |
| 2.1 实验原料和试剂 |
| 2.2 实验设备 |
| 2.3 脂肪酸甲酯乙氧基化物的合成 |
| 2.3.1 反应路线 |
| 2.3.2 实验方案 |
| 2.4 脂肪酸甲酯乙氧基化物的结构鉴定 |
| 2.4.1 核磁表征 |
| 2.4.2 红外表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 系列脂肪酸甲酯乙氧基化物的界面流变性能 |
| 3.1 烷基链长对FMEE/煤油体系界面流变性能影响研究 |
| 3.1.1 界面扩张流变检测实验原理 |
| 3.1.2 实验部分 |
| 3.1.3 实验结果与讨论 |
| 3.2 EO数对FMEE/煤油体系界面流变性能影响研究 |
| 3.2.1 EO数对FMEE/煤油体系动态界面扩张性质的影响 |
| 3.2.2 频率对具有不同EO数FMEE/煤油体系扩张流变性质的影响 |
| 3.2.3 浓度对具有不同EO数FMEE/煤油体系扩张流变性质的影响 |
| 3.3 EO数对FMEE/模拟原油体系界面流变性能影响研究 |
| 3.3.1 EO数对FMEE/原油体系动态界面扩张流变性质的影响 |
| 3.3.2 频率对具有不同EO数FMEE/模拟原油体系扩张流变性质的影响 |
| 3.3.3 浓度对具有不同EO数FMEE/模拟原油体系扩张流变性质的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 系列脂肪酸甲酯乙氧基化物的乳化性能 |
| 4.1 烷基链长和EO数对FMEE/煤油体系乳化性能影响研究 |
| 4.1.1 实验样品及试剂 |
| 4.1.2 实验装置、方法及条件 |
| 4.1.3 实验结果与讨论 |
| 4.2 烷基链长和EO数对FMEE/模拟原油体系乳化性能影响研究 |
| 4.2.1 实验样品及试剂 |
| 4.2.2 实验装置、方法及条件 |
| 4.2.3 实验结果与讨论 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 界面流变参数与界面张力及乳状液稳定性的相关性 |
| 5.1 实验试剂及原料 |
| 5.2 实验装置、方法及条件 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 界面流变参数与界面张力的相关性 |
| 5.3.2 界面流变参数与乳状液稳定性的相关性 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 脂肪酸甲酯乙氧基化物与油田用复合体系间的协同效应 |
| 6.1 FMEE/烷基苯磺酸盐/煤油体系界面流变性能影响 |
| 6.1.1 实验样品及试剂 |
| 6.1.2 实验装置、方法及条件 |
| 6.1.3 实验结果与讨论 |
| 6.2 FMEE与烷基苯磺酸盐协同效应 |
| 6.2.1 实验试剂及原料 |
| 6.2.2 实验装置、方法及条件 |
| 6.2.3 实验结果与讨论 |
| 6.3 FMEE与石油磺酸盐协同效应 |
| 6.3.1 实验样品及试剂 |
| 6.3.2 实验装置、方法及条件 |
| 6.3.3 实验结果与讨论 |
| 6.4 FMEE与不同类型聚合物间协同效应 |
| 6.4.1 实验样品及试剂 |
| 6.4.2 实验装置、方法和条件 |
| 6.4.3 实验结果与讨论 |
| 6.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
| 致谢 |
（6）胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题依据和意义 |
| 1.2 手性拆分方法 |
| 1.2.1 非色谱法 |
| 1.2.2 色谱法 |
| 1.2.2.1 薄层色谱法 |
| 1.2.2.2 气相色谱法 |
| 1.2.2.3 超临界流体色谱法 |
| 1.2.2.4 毛细管电色谱法 |
| 1.2.2.5 高效液相色谱法 |
| 1.3 手性固定相的发展进程 |
| 1.3.1 刷型 |
| 1.3.2 蛋白质类 |
| 1.3.3 冠醚类 |
| 1.3.4 多糖类 |
| 1.3.5 大环抗生素类 |
| 1.3.6 环糊精类 |
| 1.4 环糊精类手性固定相的研究现状 |
| 1.4.1 衍生化基团的研究 |
| 1.4.1.1 单衍生化类 |
| 1.4.1.2 部分和全衍生化类 |
| 1.4.2 配体结构研究 |
| 1.4.2.1 双环类 |
| 1.4.2.2 π-酸/碱性芳基取代类 |
| 1.4.2.3 带电荷类 |
| 1.4.2.4 超分子杂合类 |
| 1.4.3 环糊精配体与硅胶基质键合方式 |
| 1.4.4 环糊精固定相应用前景展望 |
| 1.5 有序介孔材料SBA-15在HPLC中的应用 |
| 1.6 本论文的研究内容和创新 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 创新性 |
| 第2章 胆固醇衍生化β-环糊精键合相制备与色谱性能评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与材料 |
| 2.2.2 固定相的制备 |
| 2.2.2.1 SBA-15 的制备 |
| 2.2.2.2 胆固醇衍生化β-环糊精键合相(CHCDP)的制备 |
| 2.2.3 色谱柱的填装及柱效的测定 |
| 2.2.4 色谱方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CHCDP的结构表征 |
| 2.3.1.1 配体的质谱 |
| 2.3.1.2 配体的核磁共振谱 |
| 2.3.1.3 固定相的傅立叶变换红外光谱 |
| 2.3.1.4 元素分析 |
| 2.3.2 CHCDP固定相色谱性能的研究 |
| 2.3.2.1 CHCDP分离苯同系物和多环芳烃 |
| 2.3.2.2 位置异构体的分离 |
| 2.3.2.3 胆固醇类似物的分离 |
| 2.3.2.4 手性色谱性能的评价 |
| 2.3.2.4.1 反相模式 |
| 2.3.2.4.2 极性有机模式 |
| 2.3.2.4.3 流动相中TEA/HOAc的含量对手性分离的影响 |
| 2.3.2.4.4 温度对盐酸阿罗洛尔分离的影响 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 基于环糊精键合相同时测定果蔬中三唑类农药对映体残留量的LC-MS/MS新方法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 色谱-质谱串联方法 |
| 3.2.3 粉唑醇、已唑醇、灭菌唑标准溶液的配置 |
| 3.2.4 果蔬样品的前处理 |
| 3.2.4.1 Fe3O4 磁性纳米粒子(MNPs)的制备 |
| 3.2.4.2 果蔬样品前处理(QuEChERS法) |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱分析条件的优化 |
| 3.3.1.1 流动相的选择 |
| 3.3.1.2 质谱参数的优化 |
| 3.3.1.3 温度的选择 |
| 3.3.1.4 进样量和流速的选择 |
| 3.3.2 果蔬样品的测定 |
| 3.3.2.1 标准曲线的绘制 |
| 3.3.2.2回收率实验 |
| 3.3.2.3重现性和稳定性实验 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 胆固醇衍生化环糊精柱用于血液中的脂质的分类初步研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与材料 |
| 4.2.2 色谱-质谱测定条件 |
| 4.2.3 血清样本脂质的提取 |
| 4.3 数据处理方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 CHCDP 聚类分析血液中的脂质 |
| 4.4.2 ESI和 APCI法分析血液中脂质 |
| 4.4.2.1 鸟枪法分析血清中的脂质 |
| 4.4.2.2 APCI离子化检测血样中的胆固醇 |
| 4.4.2.3 不同血型人体血清的脂质分布 |
| 4.5 结论 |
| 第5章 苯脲基β-环糊精固定相的制备与色谱性能评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与材料 |
| 5.2.2 固定相的制备 |
| 5.2.2.1 脲基环糊精固定相(FPCDP、CPCDP、MPCDP)的制备 |
| 5.2.3 装柱和色谱方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 配体和固定相结构的表征 |
| 5.3.2 功能脲基环糊精固定相色谱性能评价 |
| 5.3.2.1 反相色谱模式 |
| 5.3.2.2 极性有机模式 |
| 5.4 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（7）基于药效团模型的环境友好型PAEs衍生物光谱增强研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题背景及其意义 |
| 1.1.1 选题背景 |
| 1.1.2 PAEs的来源与分布 |
| 1.1.3 PAEs的危害 |
| 1.1.4 研究意义 |
| 1.2 国内外研究动态 |
| 1.2.1 邻苯二甲酸酯的检测方法 |
| 1.2.2 量子化学计算方法与应用概况 |
| 1.2.3 计算机辅助分子设计的常用方法 |
| 1.3 存在的问题 |
| 1.4 本论文主要研究内容 |
| 第2章 PAEs及其衍生物的计算软件与方法 |
| 2.1 高斯软件简介 |
| 2.1.1 理论计算 |
| 2.1.2 溶剂筛选 |
| 2.1.3 量化参数计算 |
| 2.2 药效团模型方法 |
| 2.2.1 药效团模型构建方法 |
| 2.2.2 药效团模型评价指标 |
| 2.3 分子对接方法 |
| 2.4 2D QSAR方法 |
| 2.5 PAEs衍生物功能性及POPs特性评价 |
| 2.6 同源建模方法 |
| 第3章 PAEs拉曼、红外和紫外光谱的辨识研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 PAEs的拉曼特征振动光谱辨识 |
| 3.2.1 PAEs拉曼光谱的振动归属分析 |
| 3.2.2 基于酯基官能团的PAEs拉曼特征光谱辨识 |
| 3.2.3 PAEs拉曼光谱的溶剂化增强效应分析 |
| 3.3 PAEs的红外特征振动光谱辨识 |
| 3.3.1 PAEs红外光谱的振动归属分析 |
| 3.3.2 基于酯基官能团的PAEs红外特征光谱辨识 |
| 3.4 PAEs的紫外吸收光谱辨识 |
| 3.4.1 PAEs紫外吸收光谱辨识 |
| 3.4.2 基于溶剂化效应的PAEs紫外吸收光谱辨识 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 PAEs拉曼、红外和紫外光谱的衍生增强研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 基于药效团模型设计的PAEs拉曼特征振动光谱衍生增强 |
| 4.2.1 PAEs拉曼特征振动光谱药效团模型的构建 |
| 4.2.2 PAEs拉曼特征振动光谱药效团模型的验证 |
| 4.2.3 PAEs拉曼特征振动光谱衍生化反应取代位置确定 |
| 4.2.4 基于拉曼特征振动光谱药效团模型的PAEs衍生化 |
| 4.2.5 PAEs拉曼特征振动光谱衍生化反应能垒计算 |
| 4.3 基于药效团模型设计的PAEs红外特征振动光谱衍生增强 |
| 4.3.1 PAEs红外特征振动光谱药效团模型的构建 |
| 4.3.2 PAEs红外特征振动光谱药效团模型的验证 |
| 4.3.3 PAEs红外特征振动光谱衍生化反应取代位置确定 |
| 4.3.4 基于红外特征振动光谱药效团模型的PAEs衍生化 |
| 4.3.5 PAEs红外特征振动光谱衍生化反应能垒计算 |
| 4.3.6 PAEs衍生物红外光谱峰强增强机理分析 |
| 4.4 基于药效团模型设计的PAEs紫外光谱衍生增强 |
| 4.4.1 PAEs紫外光谱药效团模型的构建 |
| 4.4.2 PAEs紫外光谱药效团模型的验证 |
| 4.4.3 PAEs紫外光谱衍生化反应取代位置的确定 |
| 4.4.4 基于紫外光谱药效团模型的PAEs衍生化 |
| 4.4.5 PAEs紫外光谱衍生化反应能垒计算 |
| 4.4.6 PAEs衍生物紫外吸收光谱的溶剂化增强效应 |
| 4.4.7 基于2D QSAR的紫外光谱强度增强机理分析 |
| 4.4.8 PAEs衍生物的正辛醇/水分配系数预测 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 高灵敏性PAEs荧光光谱的理论检测方法 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 基于单取代修饰的高灵敏性PAEs荧光光谱衍生增强 |
| 5.2.1 PAEs分子单取代修饰 |
| 5.2.2 PAEs衍生物的荧光光谱增强效果分析 |
| 5.2.3 PAEs衍生物的功能特性及POPs特性评价 |
| 5.2.4 PAEs衍生物荧光光谱峰干扰分析 |
| 5.2.5 PAEs衍生物荧光特征机理分析 |
| 5.3 基于双取代修饰的高灵敏性PAEs荧光光谱衍生增强 |
| 5.3.1 PAEs分子双取代修饰 |
| 5.3.2 PAEs分子修饰后荧光光谱特征 |
| 5.3.3 PAEs衍生物功能性及POPs特性评价 |
| 5.3.4 PAEs衍生物低毒性筛选 |
| 5.3.5 PAEs衍生物荧光光谱峰干扰分析 |
| 5.3.6 PAEs衍生物荧光特征机理分析 |
| 5.4 基于同源建模的高效检测PAEs的牛血清蛋白改造 |
| 5.4.1 基于分子对接技术的牛血清蛋白关键氨基酸的确定 |
| 5.4.2 牛血清蛋白定点改造方案的设计 |
| 5.4.3 新型牛血清蛋白的同源建模与模型验证 |
| 5.4.4 新型牛血清蛋白与目标PAEs结合亲和性的评价 |
| 5.4.5 目标PAEs与新型牛血清蛋白结合后荧光强度的变化 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 低雌激素活性兼具荧光特征的PAEs分子设计 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 基于药效团模型设计的低雌激素活性PAEs衍生物 |
| 6.2.1 PAEs雌激素活性药效团模型的构建及验证 |
| 6.2.2 低雌激素活性PAEs分子修饰 |
| 6.2.3 PAEs衍生物低雌激素活性筛选 |
| 6.2.4 PAEs衍生物荧光光谱增强筛选 |
| 6.2.5 PAEs衍生物的功能性评价 |
| 6.2.6 PAEs衍生物的POPs特性评价 |
| 6.2.7 基于分子对接的PAEs及其衍生物雌激素活性的作用机理分析 |
| 6.2.8 基于2D QSAR的PAEs衍生物荧光特征机理分析 |
| 6.3 本章小结 |
| 第7章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.1.1 PAEs间的光谱辨识 |
| 7.1.2 环境友好型PAEs衍生物光谱增强研究 |
| 7.1.3 具有荧光特征的PAEs分子修饰及高效检测PAEs的蛋白改造 |
| 7.1.4 低雌激素活性兼具荧光特征的PAEs分子设计 |
| 7.2 主要创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 攻读博士学位期间参加的科研工作 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（8）脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐系列的生产及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 气相色谱法检测脂肪醇聚醚(AEOn)的游离醇研究发展 |
| 1.3 气相色谱衍生法原理 |
| 1.3.1 气相色谱衍生法 |
| 1.3.2 定量校正因子 |
| 1.4 脂肪醇聚醚的磺化 |
| 1.4.1 我国三氧化硫磺化技术的发展 |
| 1.5 论文的立题依据及研究方案 |
| 1.5.1 论文的立题依据 |
| 1.5.2 论文的研究方案 |
| 第2章 衍生化-气相色谱法用于脂肪醇聚醚原料中未反应醇的检测 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器及条件 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.2.4 计算公式 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 衍生化原理与标准醇的色谱分析 |
| 2.3.2 脂肪醇聚醚样品的衍生化和色谱分析 |
| 2.3.3 同一样品中未反应醇检测的标准偏差 |
| 2.3.4 不同EO数脂肪醇聚醚中未反应醇的分析 |
| 2.3.5 不同厂家相同EO加成数脂肪醇聚醚中未反应醇的分析 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐的生产及性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐的生产 |
| 3.2.1 原料、设备与工艺条件 |
| 3.2.2 分析方法 |
| 3.2.3 工艺条件对合成EAES的影响 |
| 3.3 脂肪醇聚醚硫酸三乙醇胺盐产品的性能研究 |
| 3.3.1 实验部分 |
| 3.3.2 EAES产品的性能研究结果与讨论 |
| 3.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）烷基醇/酚类聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数分布的分析研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要创新点 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 简介 |
| 1.2 烷基醇/酚类聚氧乙烯醚的合成 |
| 1.2.1 碱性催化条件下的环氧乙烷开环 |
| 1.2.2 酸性催化条件下的环氧乙烷开环 |
| 1.3 EO加合数的分布与其性能的关系 |
| 1.4 烷基醇/酚类聚氧乙烯醚中EO加合数分布的测定 |
| 1.4.1 气相色谱法(GC) |
| 1.4.2 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.4.3 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS) |
| 1.4.4 薄层色谱法(TLC) |
| 1.4.5 超临界流体色谱法(SFC) |
| 1.4.6 凝胶色谱法 |
| 1.4.7 吸附色谱 |
| 1.5 行业相关法律法规及标准 |
| 1.6 选题背景和研究内容 |
| 1.6.1 选题背景 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂中环氧乙烷平均加合数的测定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 用平行合成仪测定非离子表面活性剂的羟值 |
| 2.2.1 实验部分 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.3 实验小结 |
| 2.3 乙氧基含量的测定 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.2 结果及讨论 |
| 2.3.3 实验小结 |
| 2.4 非离子表面活性剂平均加合数的计算 |
| 2.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 反相液相色谱法测定烷基醇/酚类聚氧乙烯醚中EO加合数的分布 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器和试剂 |
| 3.2.2 实验条件 |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 梯度洗脱的优化 |
| 3.3.2 色谱柱的选择 |
| 3.3.3 液相色谱-质谱联用分析 |
| 3.3.4 定性分析 |
| 3.3.5 定量分析及重复性测定 |
| 3.4 样品的测定 |
| 3.4.1 脂肪醇聚氧乙烯醚的测定 |
| 3.4.2 烷基酚聚氧乙烯醚的测定 |
| 3.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 正相液相色谱法测定烷基醇/酚类聚氧乙烯醚中EO加合数的分布 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器和试剂 |
| 4.2.2 实验条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 流动相优化 |
| 4.3.2 定性分析 |
| 4.3.3 方法的重复性 |
| 4.4 样品测定 |
| 4.4.1 脂肪醇聚氧乙烯醚的测定 |
| 4.4.2 烷基酚聚氧乙烯醚的测定 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结论 |
| 5.1 总结论 |
| 5.2 下一步工作建议 |
| 攻读学位期间的学术成果 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（10）十二烯基琥珀酸糖酯的制备、分离及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 主要符号表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 糖酯的合成 |
| 1.2.1 溶剂法 |
| 1.2.2 无溶剂法 |
| 1.2.3 酶催化法 |
| 1.3 糖酯的分离检测 |
| 1.3.1 色谱法 |
| 1.3.2 萃取法 |
| 1.3.3 表面吸附法 |
| 1.3.4 分子蒸馏法 |
| 1.3.5 薄层色谱法 |
| 1.4 分子印迹 |
| 1.4.1 分子印迹技术的分类 |
| 1.4.2 分子印迹的制备 |
| 1.4.3 分子印迹聚合物的吸附行为研究 |
| 1.5 糖酯的表面性质 |
| 1.5.1 表面张力和临界胶束浓度 |
| 1.5.2 亲水-亲油平衡值 |
| 1.5.3 温和性 |
| 1.6 糖酯的应用 |
| 1.7 本课题研究意义及主要研究内容 |
| 1.7.1 研究意义 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 第二章 十二烯基琥珀酸糖酯的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验材料与试剂 |
| 2.2.2 主要仪器与设备 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 葡萄糖酯的表面性质 |
| 2.3.2 红外光谱结构表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 高效液相色谱法测定糖酯的方法建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 实验材料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果及讨论 |
| 3.3.1 流动性乙腈和水的比例对分离效果的影响 |
| 3.3.2 不同进样量对分离效果的影响 |
| 3.3.3 添加不同离子对试剂对分离效果的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 表面分子印迹聚合物的制备与吸附条件的优化 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料与试剂 |
| 4.2.2 主要仪器与设备 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 分子印迹聚合物的结构表征 |
| 4.3.2 优化分子印迹聚合物的吸附条件 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 十二烯基琥珀酸糖酯的分离纯化 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 实验材料与试剂 |
| 5.2.2 主要仪器与设备 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 葡萄糖浓度-液相峰面积标准曲线 |
| 5.3.2 糖酯定量分析结果 |
| 5.3.3 葡萄糖酯含量对临界胶束浓度（CMC）的影响 |
| 5.3.4 MIP吸附前后溶液表面张力（γ）的比较 |
| 5.3.5 红外光谱结构表征 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 十二烯基琥珀酸糖酯的应用研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验材料及设备 |
| 6.2.1 实验材料与试剂 |
| 6.2.2 实验仪器 |
| 6.2.3 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 HLB值测定 |
| 6.3.2 DDSG临界胶束浓度（CMC）与APG、LAS、AES比较 |
| 6.3.3 表面活性剂的温和性 |
| 6.3.4 DDSG在沐浴露中的应用 |
| 6.4 小结 |
| 结论与展望 |
| 一、结论 |
| 二、创新点 |
| 三、展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
四、衍生气相色谱法测定AES的疏水基分布（论文参考文献）
- [1]壬基环己醇聚氧乙烯醚的合成与性能研究[D]. 胡益涛. 江南大学, 2020(01)
- [2]二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸原料及产物的定性与定量分析方法研究[D]. 赵云鹭. 湘潭大学, 2020(02)
- [3]全氟羧酸类化合物的检测方法研究[D]. 纪涌彦. 燕山大学, 2020(01)
- [4]羟乙基淀粉及其衍生物的合成途径与构效关系研究[D]. 钟声. 大连理工大学, 2020
- [5]脂肪酸甲酯乙氧基化物的合成及其性能研究[D]. 刘岢鑫. 东北石油大学, 2019(04)
- [6]胆固醇和脲基衍生化β—环糊精键合相的制备与色谱性能评价[D]. 王惠. 南昌大学, 2019
- [7]基于药效团模型的环境友好型PAEs衍生物光谱增强研究[D]. 邱尤丽. 华北电力大学(北京), 2019(01)
- [8]脂肪醇聚醚硫酸乙醇胺盐系列的生产及其性能研究[D]. 肖红霞. 湖南大学, 2018(01)
- [9]烷基醇/酚类聚氧乙烯醚中环氧乙烷加合数分布的分析研究[D]. 吉许婧. 中国日用化学工业研究院, 2017(03)
- [10]十二烯基琥珀酸糖酯的制备、分离及其应用研究[D]. 林佩施. 华南理工大学, 2015(12)