一、棉一步法预处理工艺述评(论文文献综述)
郭美鑫[1](2021)在《蒽渣中芴合成9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴研究》文中研究指明高温煤焦油的I蒽油/粗蒽提取蒽和咔唑之后的工业有机固废——蒽渣,富含的高值组分芴和菲等是重要的化工中间体,在生物、医药、材料及农药等领域应用广泛。由于芴和菲物理性质相近,加上其他组分在蒽渣中的进一步富集,使用常规的手段很难实现二者的有效分离,为了缓解固废堆放压力,大量蒽渣被用作廉价燃料使用,造成严重的资源浪费。芴的下游产品9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴均为重要的化工原料,课题采用反应–分离耦合技术,将蒽渣中的芴转化为9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴,而菲不参与反应,利用其与菲溶解性的差异,在反应过程中或反应结束后实现蒽渣中菲的提取分离,同时联产芴的高附加值下游产品——9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴。目前以芴为原料合成9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴的工艺复杂、收率低,因此,二者的高效合成是本课题研究的重点和难点。通过本课题的实施为蒽渣等工业有机固废的减量化、资源化提供了新思路。论文的主要内容和结果如下:(1)芴两步法合成9-芴甲醇以芴为原料,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,乙醇钠–乙醇溶液(Et ONa–Et OH)为催化剂,采用一段温度反应,考察了甲酸乙酯和甲酸正丁酯为酰基化试剂的用量及反应温度、时间对芴制9-芴甲醛的影响。n(芴):n(Et ONa–Et OH):n(甲酸乙酯)=1:1.8:1.4时,在50 oC反应70 min,芴可全部转化为9-芴甲醛。采用高沸点的甲酸正丁酯,可提高反应温度、缩短酰基化反应时间。n(芴):n(Et ONa–Et OH):n(甲酸正丁酯)=1:1.8:1.6时,70 oC反应40 min,芴完全转化。反应温度≥75 oC时,会生成黄绿色粘稠副产物。以NaBH4为还原剂,考察了还原剂用量和无机盐助剂Na Cl、Zn Cl2、Ca Cl2、Ba Cl2、Ca(NO3)2及Ca CO3对还原过程的影响。结果表明,n(芴):n(NaBH4)=1:1.2时,反应时间从6 h缩短为3 h。同时,9-芴甲醇的选择性从49.87%提高到92.26%。而助剂Na Cl促进效果不明显,Ba Cl2、Ca Cl2、Ca(NO3)2促进作用显着,Ca CO3无作用。以NaBH4–无机盐复合体系为还原剂,可溶性无机盐的加入使NaBH4的还原能力和对产物的选择性进一步提高,当n(芴):n(NaBH4):n(Ca Cl2)=1:1.2:1.5,25 oC下9-芴甲醛反应1.5 h即可完全还原,9-芴甲醇的选择性接近100%。(2)芴两步法合成9-芴甲醇及其与菲的分离分别以模型混合物和预处理后的蒽渣为原料进行反应,物料衡算结果表明其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应。在甲酰化反应后加水结束反应可使大部分菲以固体析出。以芴与菲的模型混合物为原料,菲的纯度为96.90%,收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%,收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%,收率分别为64.46%和89.49%。(3)芴一步法合成9-芴甲醇以芴为原料,甲醛水溶液、多聚甲醛为羟甲基化试剂,在DMSO–Et OH混合溶剂中,13 oC下反应,n(芴):n(碱):n(CH2O)=1:0.2:1.0时,考察了K2CO3、Na2CO3、KHCO3、Na HCO3和K2CO3/γ-Al2O3为催化剂、反应时间和加料顺序等因素的影响。随着芴转化率增加,9-芴甲醇的选择性下降。当芴的转化率低于16.39%时,9-芴甲醇的选择性为100%,但随着催化剂碱性降低,反应时间增加,K2CO3(15 min)<Na2CO3(60 min)<KHCO3(90 min)<Na HCO3(180 min)。采用分步结晶,加水结束反应后一次析出物主要是芴,二次析出物主要是产物9-芴甲醇,二者的纯度均大于94.00%。(4)芴一步法合成9,9-双羟甲基芴以芴为原料,考察了溶剂、碱的种类和用量、甲醛用量和反应时间的影响。以DMSO–Et OH为溶剂,多聚甲醛为羟甲基化试剂。Et ONa–Et OH为催化剂,当n(芴):n(Et ONa):n(CH2O)=1:0.2:2.5时,反应3 min,9,9-双羟甲基芴的选择性最高为74.80%,采用三乙胺(TEA)没有检测到产物,而KOH有利于生成9-亚甲基芴,选择性为80.12%。以无机弱碱K2CO3为催化剂,当n(芴):n(K2CO3):n(CH2O)=1:0.2:2.2时,在13 oC反应90 min,芴转化率为100%,9,9-双羟甲基芴选择性为84.24%。(5)芴一步法羟甲基化实现与菲的分离以模型混合物为原料,在与合成9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴相同的条件下反应。目标产物为9-芴甲醇时,分离得到含菲和芴的混合物以及纯度和收率分别为98.04%和13.03%的9-芴甲醇。当目标产物为9,9-双羟甲基芴时,分离得到纯度为87.26%,收率为73.87%的9,9-双羟甲基芴;菲的纯度和收率分别为97.18%和98.96%。
陈琛[2](2021)在《基于原位热辅助结晶工艺的全无机钙钛矿电致发光器件》文中研究说明金属卤化物钙钛矿材料由于其特殊的电光特性,被人们寄予厚望。按照材料种类划分,钙钛矿材料可以分为有机/无机杂化钙钛矿材料和全无机钙钛矿材料。由于有机/无机杂化钙钛矿材料中有机组分存在挥发问题,其光照稳定性、受热稳定性相对于全无机钙钛矿材料较差。但是发展全无机钙钛矿材料,首先需要解决全无机钙钛矿材料中部分前驱体在有机溶剂中溶解性较差的难题。本文通过对CsPbBr3生长过程中原位辅助热结晶温度的研究,发现了薄膜的缺陷态密度的水平与原位辅助热结晶温度和前驱体溶剂密切相关。因此我们开发了基于原位制备技术的原位热辅助结晶工艺,改善了成膜后结晶性,减少了缺陷态密度。具体研究工作分为以下三个部分:1.采用真空热蒸镀的方式将CsBr沉积在预先通过旋涂法制备的PbBr2薄膜表面,利用固-固扩散法(两步法)制备了CsPbBr3薄膜,解决卤化铯在有机溶剂中溶解性低的问题。在此基础通过原位热辅助结晶工艺调控了PbBr2的表面形貌,增大了薄膜的比表面积,有助于固-固扩散速率的提升。基于该方法制备的CsPbBr3电致发光器件在5 V的驱动电压下获得了7.1 cd/A的最大电流效率,比采用传统结晶工艺的器件,电流效率提升了200%,证明原位热辅助结晶工艺可以有效改善CsPbBr3全无机钙钛矿的薄膜质量。2.在研究固-固扩散法制备CsPbBr3薄膜的过程中,我们发现由于PbBr2前驱体溶液和设备限制,很难将PbBr2薄膜制备的更薄。而钙钛矿电致发光器件又对薄膜厚度较为敏感,导致基于原位热辅助结晶工艺制备的CsPbBr3电致发光器件的性能受到了限制。我们在对PbBr2薄膜的研究中发现原位热辅助结晶工艺可以有效的减少基于其制备的CsPbBr3薄膜表面缺陷,因而尝试在一步旋涂法中应用原位热辅助结晶工艺。通过对不同温度下CsPbBr3薄膜形貌与特性分析,我们发现在基于适当的辅助结晶温度制备的CsPbBr3薄膜具有较好的结晶性与较低的缺陷态密度,同时可以避免CsPbBr3衍生物的产生,从而有效提升了电致发光器件的光电性能。在此基础上制备的CsPbBr3电致发光器件性能表现出进一步的提升。3.原位热辅助结晶工艺虽然可以在钙钛矿材料的成膜过程中发挥作用,但是无法实现对膜厚的精确控制,因此我们开发了基于真空热蒸镀法的原位热辅助结晶工艺并构建了该工艺的CsPbBr3薄膜生长模型。此项工艺在辅助CsPbBr3结晶的同时省去了钙钛矿薄膜后退火过程,有助于提高器件的稳定性。基于该技术的CsPbBr3电致发光器件在6.5 V电压下,最大亮度可以达到17350cd/m2。同时可以获得10.3 cd/A的最大电流效率。此外,基于该方法制备的CsPbBr3电致发光器件表现出极好的稳定性,其半寿命超过了400分钟,且在空气中贮存24天后,其发光稳定性没有明显变化。通过以上研究得出初步结论:认为在溶液法中,原位热辅助结晶工艺受到了溶剂挥发性的限制,虽可降低薄膜的缺陷态密度,但是其电致发光性能依然不高。而在气相沉积法中,原位辅助结晶工艺可以克服溶剂挥发性问题,实现高质量的CsPbBr3薄膜的原位结晶,获得的薄膜晶粒均匀,缺陷态密度低。因此,基于原位热辅助结晶的真空热蒸镀技术对于改善CsPbBr3为代表的全无机钙钛矿材料电致发光器件性能,可以发挥积极作用。
马子明[3](2021)在《高性能CNTs/CF多尺度增强体制备工艺优化及其结构、性能表征》文中认为CNTs可以有效增强碳纤维与树脂间的界面结合强度,并提高碳纤维及复合材料的综合性能。本文以制备高性能CNTs/CF多尺度增强体为目标,对碳纤维表面电化学处理工艺、CNTs生长工艺进行了探究,利用实验室自有的化学气相沉积(CVD)设备,主要针对四个方面进行了实验:(1)碳纤维表面预处理工艺对碳纤维表面形貌及催化剂附着产生的影响(2)催化剂体系的优化,使用立式准真空CVD炉探究Fe-Ni双金属催化剂的催化效果(3)连续化设备CVD工艺参数对CNTs/CF多尺度增强体石墨化程度和单丝拉伸强度影响。(4)CNTs/CF多尺度增强体其他性能及微观结构的表征。在碳纤维表面预处理方面:通过对比三种表面处理方法,最终选择电化学阳极氧化处理(EAO)法作为CNTs生长前的表面预处理工艺。电化学阳极氧化法改变了 CF表面的化学组成,与脱浆碳纤维相比EAO样品表面O元素含量由4.7%提高至31%,并出现了了 1.5%的氮元素,在键能286.7eV和289.5eV处出现了-C=O与-COOH这两种含氧官能团。对EAO工艺进行了优化,选择50C/g、100C/g、150C/g和200C/g四种电量强度对脱浆碳纤维预处理,表面加载CNTs后测得CNTs/CF 的单丝拉伸强度分别为 4.16GPa、4.10GPa、3.95GPa、3.86GPa;通过对四种不同处理强度的CNTs/CF进行SEM测试发现100C/g、150C/g表面形貌效果较好,生长的CNTs分布均匀。在催化剂体系优化方面:同一温度下Fe-Ni双金属催化剂的催化效果优于单一金属催化剂,并对Fe-Ni双金属催化剂的还原产物进行分析,发现了存在Fe-Ni合金成分,具有低温催化CNTs可能性。使用准真空CVD炉作为生产设备,探究了 Fe-Ni催化剂对制备CNTs/CF多尺度增强体的影响。采用三组浓度分别为0.015Fe-0.15Ni、0.025Fe-0.025Ni、0.035Fe-0.035Ni(mol/L)的催化剂进行 CNTs/CF的制备,通过研究发现随着催化剂浓度的增加,碳纤维表面生长的CNTs的密度和长度也不断增加。当采用的催化剂浓度较低时,催化剂粒子的数量无法密布于碳纤维表面,经过CVD过程后表面催化生长CNTs数量少,无法有效改善样品的表面形貌;使用过量的催化剂则会导致催化剂粒子刻蚀作用严重,碳纤维表面CNTs数量过多,局部发生催化剂颗粒抱团失活的现象,因此选择0.025Fe-0.025Ni这一浓度比例较为合适。在CVD工艺参数的影响方面:使用立式CVD炉设备,在350℃、400℃、450℃、500℃、550℃下使用Fe-Ni双金属催化剂制备了 CNTs/CF。研究表明催化剂活性随着温度的升高而增大,低温时催化剂活性较低,碳纤维表面无法生长CNTs,550℃时碳源裂解迅速,催化剂催化速度开始低于C原子沉积速度,表面杂质数量增多,450℃、500℃时得到的样品表面形貌比较良好,拉伸强度达4.46GPa、4.41GPa。Fe-Ni双金属催化剂对样品表面的石墨化程度有明显的提高作用,可在较低温度下制备出良好表面形貌的CNTs/CF。为了大规模工业化生产,使用开放式CVD炉进行CNTs/CF连续化制备。选取一步法作为制备步骤,针对走丝速度及CVD气氛的工艺气氛进行了优化。走丝速度决定了 CNTs在炉内的生长时间,走丝速度较快时碳纤维表面生长的CNTs数量较少、长度较短,呈现萌芽妆;随着走丝速度降低碳纤维表面生长CNTs的密度增大,石墨化程度提高;当走丝速度过慢时,长时间的CVD时间导致催化剂部分失活,大量活性碳原子以无定形碳杂质的形式沉积在碳纤维表面,因此适当的走丝速度选择为3.5cm/min。不同比例的生长气氛对CNTs催化生长的效果也产生了不同的影响,C2H2的裂解为可逆反应,H2比例过大时碳源裂解被抑制,表面CNTs稀疏,催化剂刻蚀作用严重;H2比例过低则碳源裂解剧烈,样品表面沉积大量碳杂质,H2流量稍快于C2H2时效果最佳。CNTs/CF多尺度增强体其他性能表征及微观结构方面:两种CVD生产装置在最佳工艺下生产的样品单丝拉伸强度分别为4.55GPa和4.49GPa,比脱浆碳纤维分别提升了 6.5%及5.1%。热重曲线显示生长CNTs改变了材料整体的热稳定性,CNTs/CF均出现了两次失重现象,说明加载的CNTs及无定形碳热稳定性较低。CNTs生长增大了碳纤维的比表面积,提高了其表面粗糙度,改善了多尺度增强体对树脂的浸润性。CVD工艺中大部分CNTs为顶端生长模式,此种模式下催化剂颗粒对材料的刻蚀作用低。最佳工艺生长的CNTs结构清晰,同轴度及管壁均匀度好,可有效提升CNTs/CF的性能。
孙潇[4](2021)在《PLA表面温敏性互穿网络水凝胶的接枝及在智能敷料中的应用》文中研究指明伤口敷料可在皮肤受伤时覆盖、保护受损区域,水凝胶敷料优异的吸湿性可为创面营造利于愈合的湿性环境,但普通水凝胶敷料无法识别伤口愈合不同阶段间的差异,因此开发出能在伤口愈合不同阶段对创面湿润度及通透性可控调节的智能敷料是十分必要的。聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAM)是一种能感知外界温度变化并发生体积可逆变化的智能高分子材料,将其应用于伤口敷料领域不仅能够保持创面湿润的环境,亦能在伤口愈合的不同阶段智能调节织物的透湿及散热行为,在敷料与创面间构建恒温恒湿的气体环境,促进创面细胞的生长及伤口的愈合。本文以生物可降解的聚乳酸(PLA)无纺布为基材,以聚丙烯酰胺/聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PAAM/PNIPAAM)互穿网络为水凝胶体系,采用不饱和双键预处理与紫外光接枝相结合的方法在PLA无纺布表面接枝具有一定牢度的温敏性互穿网络水凝胶体系,构建随环境温度变化可控透湿行为的智能敷料。本文主要研究内容及结果如下:(1)PLA无纺布表面的不饱和双键预处理。本文首先以间苯二酚二缩水甘油醚与丙烯酸为原料通过开环反应制得丙烯酸间苯二酚二缩水甘油酯,将其与PLA无纺布共同高温热处理以在PLA表面引入可反应性不饱和双键。通过红外光谱可知,丙烯酸酯基团已成功引入PLA织物表面,丙烯酸间苯二酚二缩水甘油酯的最佳合成工艺为:以三乙胺为催化剂,开环反应温度120℃,开环反应时间6 h;PLA无纺布表面不饱和双键引入预处理的最佳工艺为:丙烯酸间苯二酚二缩水甘油酯浓度为10%,热处理温度120℃,热处理时间3 min。(2)PLA无纺布表面单网络水凝胶的接枝。在紫外光照射下引发单体丙烯酰胺(AAM)与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)在不饱和双键预处理PLA无纺布表面的接枝并对接枝工艺进行探究。实验结果表明,紫外光可成功引发接枝单体与PLA无纺布表面不饱和双键的接枝聚合反应,以AAM作为接枝单体时反应体系具更高的反应活性与反应效率,PLA表面PAAM水凝胶接枝的最佳工艺为:AAM单体浓度为10%、光引发剂1173浓度为1%、交联剂用量为1%时,不饱和双键预处理PLA织物在紫外光下接枝20 min可使织物获得最大接枝率。(3)PLA无纺布表面温敏性互穿网络水凝胶的接枝。以互穿网络的形式将温敏性PNIPAAM水凝胶引入上述PAAM单网络水凝胶体系之中,通过调节互穿网络中PNIPAAM浓度探究其对织物吸湿性、透湿性的影响。实验结果表明,PLA-PAAM/PNIPAAM织物表面具有丰富的孔洞结构,其在34.98℃处存在体积相转变现象,PNIPAAM浓度为2.5%时,制备得PLA-PAAM/PNIPAAM织物兼顾低温下的高吸湿性与高温下的高透湿性。(4)PLA-PAAM/PNIPAAM织物在伤口敷料领域应用的探究。通过L-929细胞增殖实验与大鼠皮肤缺损模型的构建探究PLA-PAAM/PNIPAAM敷料的生物相容性及对伤口愈合的作用。实验结果表明,PLA-PAAM/PNIPAAM织物应用于伤口敷料时不存在细胞毒性且具有良好的生物相容性,与普通医用纱布敷料对比,该敷料在伤口恢复第7天时表皮组织生长更完全,在伤口愈合第14天时创面完整性最佳,可见清晰毛囊结构,说明该敷料具备优于普通医用纱布敷料的促伤口愈合作用。
刘霄[5](2020)在《玉米秸秆组分分离与分级转化利用研究》文中指出木质纤维生物质的充分研究及利用有望缓解人类面临的环境与能源危机,同时可为高附加值化学品的生产提供指导。实现生物质资源中纤维素、半纤维素和木质素的清洁高效分离及分级转化成为研究的热点。本文以玉米秸秆为原料在基于过程清洁、高效分离与转化的指导原则下,研发拓展亚临界CO2辅助的自水解技术、乳酸协同低共熔溶剂处理技术和“一步法”快速热化学转化技术并拓展了新型绿色木质素提取和抽提方法。构建了三组分分离及分级转化利用技术,提出了木质素等产物的纯化途径,对推进木质纤维生物质高效高值利用具有重要意义。研发拓展亚临界CO2辅助自水解技术,可同步分级分离转化玉米秸秆原料中半纤维素为寡聚糖,纤维素为可发酵糖,较好的保存原料中木质素。水解液中木寡糖占总木糖的90.2%,并且木寡糖中约有40%为功能性寡聚糖,结构分析表明功能性寡聚糖的聚合度主要集中在2-4,并且单体之间主要以β-(1→4)糖苷键链接。水解液中抑制物不会对后续发酵工艺产生影响。结合酶水解技术,可获得最高可发酵葡萄糖得率为90.6%(32.8g/100g原料),残渣中较高木质素保留率为89.4%(21.2g/100g原料)。该技术最优条件为反应温度170℃,CO2压力5Mpa,反应时间40min。XRD、FTIR、SEM和TG等分析进一步表明该技术可实现木质素较少破坏的情况下,纤维素和半纤维素的充分分级转化利用。开发乳酸协同低共熔溶剂预处理技术可实现功能性寡聚糖、可发酵糖的同步生产及木质素的高效分离。结果表明,协同处理过程中,特别是乳酸协同氯化胆碱/乳酸体系过程中可有效分离转化玉米秸秆原料中的半纤维为寡聚糖,其中木寡糖占总木糖的89.7%(功能性木寡糖(DP<5)占比接近35%)。结合酶水解技术,可获得最高可发酵葡萄糖/木糖得率分别为33.2g和16.9g/100g原料,且过程中木质素脱除约40.9%。XRD、FTIR、SEM和TG等技术表明协同预处理可较好的分步分离半纤维素和木质素并可实现纤维素的高效转化。相比条件苛刻的单一乳酸处理,协同技术操作简单,处理条件温和,设备成本低和木质素回收率高,为实现木质纤维生物质的合理分步分离和转化提供了良好选择。研发了碳水化合物“一步法”快速热化学转化技术,实现木质纤维水解葡萄糖和木糖到生物质寡聚糖的快速转化。结果表明,可发酵葡萄糖和木糖在氮气氛围下,一定温度范围(300-700℃),较短时间内(5-180s),通过调整反应温度和时间,可实现单糖到寡聚糖的高效率转化。其中可发酵葡萄糖在500℃下热处理38s,葡萄糖转化率达到67.89%,葡寡糖的选择性为65.84%,得率为44.62%。可发酵木糖在500℃下热处理30s,木糖转化率达到62.63%,木寡糖选择性为75.25%,得率为47.09%。在低于500℃反应条件下,空气骤冷方式最佳。不同温度下的反应过程大致可分为前中后期三个关键阶段。寡聚糖主要是由单糖通过分子间脱水作用而形成,并且在热化学转化过程中伴随着缩合反应,聚合度主要集中在2-6,单体之间主要以β-(1→4)糖苷键连接。随着反应的进行,会产生甲酸、乙酸、糠醛、羟甲基糠醛等典型副产物和少量易溶于水的糖缩聚产物。反应过程中产生的熔融态黄色胶状物为寡聚糖前驱体,该前驱体为单糖热转化制备其他功能性产物的重要中间体。转化过程“清洁高效”,不引入有害化学品,进一步扩展了生物质原料的高值化利用领域。基于玉米秸秆全组分的分步分离、转化的新型绿色工艺,开发制备了多种新型酶解/抽提木质素。结果表明,酸法处理后的酶解木质素均拥有较高的木质素得率,其中亚临界CO2辅助自水解酶解木质素拥有最高的得率为89.68%。低共熔溶剂抽提木质素纯度较高,其中氯化胆碱/乳酸体系抽提木质素拥有最高的纯度为89.15%。酶解木质素和低共熔溶剂抽提木质素均具有典型的草本木质素的特征信号峰且分子量整体较小,有利于高附加值利用和高质量燃料的转化。亚临界CO2辅助自水解和氯化胆碱/乳酸处理工艺更容易导致木质素侧链羟基的脱水、氧化或改性,且其缩合酚羟基含量较高,配合协同作用会发生更多的脱水和酰化反应且可导致更多的β-O-4醚键的断裂。酸处理以及氯化胆碱/乳酸处理体系均可增强酶解木质素和抽提木质素的热稳定性。酶解木质素显示出比抽提木质素更高的高位发热量,且经酸处理后会进一步升高。低共熔溶剂抽提木质素的残炭含量高于酶解木质素,其在高温下更易于发生碳化反应。
李青松[6](2020)在《连续体积拉伸形变作用下TPV热塑性弹性体动态硫化机理及其结构性能研究》文中研究说明动态硫化EPDM/PP-TPV热塑性弹性体因具有良好的绝缘性能、冲击性能、弹性性能、易加工性以及可回收性等优点,被广泛应用于汽车零部件、电线电缆、建筑建材等领域。目前普遍采用螺杆挤出机制备生产TPV弹性体,在螺杆机械中物料塑化输运主要是靠螺杆旋转时对物料的拖曳作用,受剪切应力支配,存在热机械历程长、能耗高、分散混合弱、对物料特性依赖性强等缺陷。基于拉伸流变的高分子材料偏心转子挤出装备,使得物料在塑化输送过程中受连续体积拉伸作用,提升了聚合物复合体系的分散混合效果,改善了动态硫化TPV弹性体的微观结构和宏观性能,为制备高性能TPV体系提供了新方法和新设备。本文利用偏心转子挤出机制备加工EPDM/PP热塑性弹性体,尝试分别采用预密炼EPDM(两步法)及直接交联加工(一步法)所得到的样品进行对比研究,发现经过预密炼工序所获得的TPV弹性体,各项力学性能均有明显的提高,并且探究了最佳综合性能的加工参数:当EPDM/PP配比为60/40时,加工温度为190℃,加工转速为60rpm、90rpm时,TPV材料表现出最佳的综合力学性能,两步法比一步法加工制备样品的拉伸与弹性性能有较大幅度的提升,分别提高了9.4%和11.9%。在确定的相同最佳配比及工艺参数的前提下,本文对基于拉伸流变的偏心转子挤出机与基于剪切流变的双螺杆挤出机的制备样品进行了对比研究,通过微观形貌、动态力学测试、结晶性能测试等手段,表征并分析了 EPDM/PP体系在体积拉伸流场作用下的结构与性能。研究表明,相对于双螺杆加工样品,基于连续体积拉伸流变作用的偏心转子加工样品具有橡胶颗粒粒径小、分散更均匀、较高的交联密度、PP结晶度较小、两相相容性提升、两相分子链相互渗透作用强等特点,最终在宏观上表现出更优越的综合力学性能。基于理论分析和实验结果,表明连续体积拉伸形变作用支配的偏心转子挤出机制备EPDM/PP弹性体具有显着优势,解决了 EPDM/PP传统双螺杆挤出加工长期存在的问题。本文的研究成果为EPDM/PP弹性体制备提供了一种全新、高效的加工方法,为该技术的推广和应用提供了理论和实验依据。
陈燕芳[7](2020)在《氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的制备及应用研究》文中提出分别采用水相法和乙醇溶剂法制备了辛烯基琥珀酸淀粉酯,探究了辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构和理化性质。采用一步法工艺在水相中合成了氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉,并进行了在微胶囊中的应用研究。内容分为以下部分:研究了水相法制备工艺。通过单因素实验和正交优化得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的水相法最佳制备工艺参数:淀粉乳浓度35%、p H值8.0、反应温度35℃、酸酐10%、酸酐稀释倍数5倍、反应时间4 h,此时取代度为0.0464,反应效率为60.26%。红外光谱图中1728 cm-1和1572 cm-1处的特征吸收峰表明淀粉分子中成功引入了酯羰基;X射线衍射图谱显示酯化反应不会改变淀粉的结晶结构,但是相对结晶度随着取代度的升高而下降。扫描电子显微镜结果显示随着酯化程度增加淀粉颗粒表面变得粗糙。流变性分析显示辛烯基琥珀酸淀粉酯存在剪切稀化现象,具有假塑性流体特征。酯化改性后淀粉抗凝沉性和乳化性大幅提高。研究了乙醇溶剂法制备工艺。通过醇热预处理,得到预处理淀粉,以预处理淀粉为原料采用乙醇溶剂法制备了辛烯基琥珀酸淀粉酯。发现辛烯基琥珀酸酐用量对反应取代度的影响最大,并对制备工艺进行了优化,得到辛烯基琥珀酸淀粉酯的乙醇溶剂法最佳制备工艺参数:淀粉乳浓度35%、p H值8.5、反应温度35℃、酸酐30%和反应时间4 h,此时取代度为0.0889。与未经预处理的原淀粉相比,醇热预处理有助于提高反应效率。红外光谱图表明淀粉分子上成功引入了酯羰基。X射线衍射图谱显示,预处理后淀粉由A型结晶结构转化成A+V型,结晶度由21.48%下降至8.61%,酯化继续降低淀粉的相对结晶度至3.89%。扫描电子显微镜结果显示,与原淀粉相比预处理淀粉颗粒有所膨胀,辛烯基琥珀酸淀粉酯颗粒表面粗糙并且出现明显褶皱,随着酯化取代度升高颗粒形态崩塌。酯化改性后淀粉的冷糊粘度最高可提高至原来的14倍。原淀粉经过预处理后糊液透明度由32.3%降低至10.1%,而酯化后透明度升高至39.5%。在质量分数为0.5%~2.0%的氯化钠溶液中,辛烯基琥珀酸淀粉酯的抗盐性较好。辛烯基琥珀酸淀粉酯的乳化性与取代度成正相关。与原淀粉相比,辛烯基琥珀酸淀粉酯的持水力下降,热稳定性也更差。本研究的技术方法,还进行了工业化放大试验。研究了一步法工艺,按照先氧化后酯化的复合改性顺序,在水相中制备了氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉。红外光谱图显示淀粉成功发生了氧化反应引入了羧基和成功发生了酯化反应引入了酯羰基,完成了双重复合改性淀粉衍生物的制备。淀粉的氧化改性,会引入羧基产生空间位阻,而不利于后续酯化反应,且随着氧化程度的增加,酯化反应程度下降。氧化程度越高时,氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的粘度越低,有利于获得低粘度的产品。扫描电子显微镜结果显示淀粉的氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性会导致淀粉颗粒表面孔洞增加。研究了低粘度复合改性淀粉的制备方法,并进行了微胶囊包埋的应用。以氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉为原料,在酸热条件下进行降解,制备了低粘度复合改性淀粉,并以其为微胶囊壁材,以大豆油为芯材,研究了喷雾干燥法制得的微胶囊的性能。与单一酯化改性相比,低粘度复合改性淀粉的白度提高至96.5。适当氧化有利于改善淀粉的成膜性,进而提高微胶囊包埋效果,表面油含量最高降低了37.5%,制备了一种白度高达95和包埋率为91.5%的低粘度复合改性淀粉。
宋季[8](2020)在《碳纤维表面改性、界面粘合及金属化的研究》文中进行了进一步梳理碳纤维拥有显着的力学、热学、电学等性能优势,但碳纤维表面非极性、湿性差、表面惰性和光滑的特性,导致在与其他基体复合时的界面问题亟待解决。本文对连续碳纤维和短切碳纤维进行了邻苯二酚/多乙烯多胺仿生修饰,二次功能化改善界面粘合性能和导电性能做了探究。具体内容如下:(1)通过邻苯二酚/多乙烯多胺仿生修饰的方法实现连续碳纤维表面功能化,在纤维表面温和引入活性基团。利用SEM、EDS、XPS、TGA等表征方法,探究了邻苯二酚/多乙烯多胺修饰连续碳纤维表面的最优条件:pH为9.5的邻苯二酚和四乙烯五胺沉积液常温处理4 h,连续碳纤维/橡胶复合材料的界面抽出力提升了 21.3%。酚胺仿生修饰方法环保温和,成本低于多巴胺修饰方法的1%。(2)通过二次接枝KH560的方法,在连续碳纤维表面引入环氧基团,提高表面改性的连续碳纤维与橡胶的界面粘合性能。利用XPS、FTIR、SEM、TGA、H抽出力等表征方法,探究了在聚(邻苯二酚/多乙烯多胺)沉积层包覆的连续碳纤维表面二次接枝KH560的最优条件:一步法工艺利用1.0 vol%KH560和2.5 vol ‰甲醇组成的接枝液55℃处理3 h,连续碳纤维/橡胶复合材料的界面抽出力提升了 62.0%,明显优于直接接枝KH560的界面抽出力(29.0%)。一步法工艺二次接枝KH560的方法便捷高效,在碳纤维/橡胶复合材料的应用前景广阔。(3)通过邻苯二酚/四乙烯五胺仿生修饰并二次化学镀银的方法,制备高导电镀银短切碳纤维。利用XRD、XPS、SEM、TGA、四探针测导电率等表征方法,探究了短切碳纤维表面邻苯二酚/四乙烯五胺共沉积-化学镀银的最优条件是:10 mM邻苯二酚/四乙烯五胺、pH为9.5的沉积液处理2 h,镀银液处理1 h后镀银短切碳纤维的导电率达73619 S/cm,显着高于碳纤维的导电率(909 S/cm)。酚胺修饰方法制备高导电镀银碳纤维的方法高效可控,工艺简单,在电磁屏蔽材料的应用潜力巨大。
于冬雪[9](2020)在《生物质与低密度聚乙烯两步法催化共热解制芳烃实验研究》文中指出生物质作为唯一具有碳源的可再生能源,是广具前景的化石资源替代品,废塑料污染是全球关注的环境问题。以生物质和塑料为原料,采用催化共热解技术制备高品质富芳烃热解油,可以同时实现资源回收与能源转化,具有重要的研究价值和意义。本课题针对传统生物质与塑料催化共热解研究存在的原料间相互作用低、目标产物产率低、操作参数可调变性差(如一步法)等系列共性关键问题,提出了生物质与塑料两步法催化共热解(TSCCP)制备芳烃工艺。基于生物质典型组分的热解特征温度将共热解转化过程分解为低温和高温两步反应,能够有效缓解转化过程热解产物的二次裂解,同时对木质素形成低温活化,实现了反应物的高效转化;并通过反应原料的复合成型处理强化了原料间的相互作用,实现了芳烃的高产率、高选择性制备。本文以核桃壳和LDPE作为主要研究对象,开展了生物质与塑料两步法催化共热解(TSCCP)制备芳烃研究,重点考察了反应物热解行为、产物形成规律、工艺参数影响及优化,并对TSCCP工艺反应机理进行了深入分析。主要研究内容及结果如下:(1)首先开展了生物质典型组分与LDPE催化共热解实验。基于生物质典型组分与LDPE的热解特性(TG-DTG)及共热解实验(Py-GC/MS)研究,明确了三组共热解体系在热解行为及产物特性上存在的显着差异;根据反应物热解特性及产物随温度变化的分布特性,建立了将反应过程分解为低温段(第一步)和高温段(第二步)的TSCCP工艺;并进一步对核桃壳与LDPE单独两步法催化热解(TSCP)反应和TSCCP反应的热解产物进行对比分析,初步结果表明了生物质与塑料TSCCP工艺在促进目标产物芳烃形成、提升热解油品质方面的优势。(2)进一步针对核桃壳与LDPE利用Py-GC/MS开展了 TSCCP反应条件影响规律研究。重点考察了原料配比、反应温度、停留时间等工艺参数对热解产物的影响规律,掌握了产物调控机制;并通过参数优化实验确定了 TSCCP最佳反应条件。在优化条件下热解油中含氧组分选择性降至1%以下,芳烃选择性高达82.5%,芳烃中高价值BTX组分含量高于60%,同时热解油产率及目标产物芳烃的产率和选择性均显着高于传统TSCP工艺和一步法催化共热解(OSCCP)工艺,进一步验证了 TSCCP制备芳烃显着优势。(3)针对生物质与LDPE共热解存在的原料混合不均及固固接触影响传质、传热等问题,提出原料的复合成型预处理,并采用固定床反应装置开展了复合成型与机械混合原料催化共热解对比研究。结果表明,复合成型处理能够实现物料的均质化,显着强化了二者间的相互接触,在快速催化共热解反应过程中通过增强二者热解中间产物间的协同作用,促进了热解油和目标产物芳烃的生成;进一步开展了复合成型原料的TSCCP反应温度、催化剂用量、停留时间等工艺参数优化实验,获得优化工艺参数;优化条件下的TSCCP与传统TSCP和OSCCP工艺的热解产物对比结果表明,复合成型原料的TSCCP工艺显着提高了目标产物芳烃的产率及选择性,降低了热解油中含氧组分的选择性,提升了产物品质。(4)对TSCCP反应机理进行了深入分析。首先基于小分子模型化合物研究了生物质与LDPE共热解转化过程目标产物芳烃的生成路径;采用TG-DTG、SEM、Raman、FTIR等系列测试手段对分步转化过程热解半焦等中间产物进行分析表征,从宏观及微观层面上对反应物的衍化行为进行了解析;在此基础上对TSCCP制芳烃反应机理进行了阐释。结果表明,生物质衍生呋喃类、醇醛酸酮类、酚类三组主要含氧组分与LDPE衍生烯烃之间均存在积极的协同作用,显着促进了芳烃的生成;基于热解特征温度建立的分步热解方式有效避免了纤维素和半纤维素组分与LDPE共热解芳烃产物在第二步高温环境的不利二次反应;第一步木质素组分发生活化促进了其与LDPE协同共转化生成芳烃。
陈雪艳[10](2020)在《两步法预处理增强木质纤维素糖化的研究》文中研究表明木质纤维素是一种来源广泛并且大规模可再生的生物质资源。以生物质为原料的生物炼制是清洁可再生能源领域中的研究热点。目前,蒸汽爆破预处理是生物炼制中较有前途的预处理方法之一。然而,由于蒸汽爆破预处理反应条件剧烈,容易发生木质素重聚,使纤维素的酶水解性能降低。针对木质素的重聚问题,本文提出在蒸汽爆破前增加木质素的碱性改性(磺化或氧化)步骤即两步法预处理的策略,降低木质素的重聚,从而提高纤维素的酶水解性能,增强木质纤维素的糖化,并实现木质纤维原料的综合利用。对木质纤维原料分别进行湿磨处理和蒸汽爆破预处理后发现,湿磨处理对物料组分几乎没影响;蒸汽爆破预处理选择性去除了木质纤维中的半纤维素,提高纤维素可及度,有利于提高纤维素酶水解得率。湿磨浆料的木质素重聚程度为10.6,蒸汽爆破浆料的重聚程度分别为17.0(200℃,5min)和20.0(210℃,5min),表明处理温度越高,木质素重聚程度越高。对湿磨浆料和蒸汽爆破物料进行磺化处理后发现,湿磨浆料通过磺化能接入的酸性基团比蒸汽爆破物料能接入的磺酸基团多得多,结果说明,重聚反应降低了木质素对后续化学改性的反应活性。以杨木为研究对象进行碱性磺化-蒸汽爆破两步法预处理后发现,预浸渍下的杨木经碱性磺化(16%亚硫酸钠+4%碳酸氢钠)-蒸汽爆破预处理效果最佳,其木质素脱除率达到73.23%,重聚程度显着下降至3.04,纤维素和半纤维素的回收率分别为96.93%和81.32%,底物酸性基团含量提高至120 mmol/kg,尤其是磺酸基团提高至93.3 mmol/kg,保水值明显提高,纤维酶水解效率显着提高至89.60%。碱性磺化-蒸汽爆破两步法预处理后黑液中回收的磺化木质素对铅离子Pb(Ⅱ)吸附量得到极大提高,最高吸附量可达108.70mg/g。预浸渍(110℃、2h)后碱性氧化-蒸汽爆破预处理的木质素重聚程度最小为11.81,木质素脱除率最高为58.30%,底物酸性基团含量为150.51mmol/kg,纤维润涨程度明显提高,从而使纤维素酶水解得率增加,纤维素酶水解得率为89.18%,碱性氧化-蒸汽爆破两步法预处理后黑液中回收的氧化木质素对铅离子Pb(Ⅱ)的最大吸附量为212.77mg/g。实验结果证明,碱性改性-蒸汽爆破两步法预处理可显着降低木质素的重聚反应,改性、去除木质素的同时保留了纤维素和半纤维素,因此,两步法预处理可在提高纤维素酶水解性能的同时又促进木质素的后续回收利用,制备重金属离子吸附剂,可为木质纤维原料的全值化利用提供理论依据。
二、棉一步法预处理工艺述评(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、棉一步法预处理工艺述评(论文提纲范文)
(1)蒽渣中芴合成9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 文献综述 |
1.1 工业有机固废——蒽渣的来源及其利用现状 |
1.2 芴、菲、9-芴甲醇、9,9-双羟甲基芴的性质及应用 |
1.2.1 芴的性质及应用 |
1.2.2 菲的性质及应用 |
1.2.3 9-芴甲醇的性质及应用 |
1.2.4 9,9-双羟甲基芴的性质及应用 |
1.3 蒽渣中芴与菲的分离 |
1.3.1 常规物理分离方法 |
1.3.2 反应–分离耦合技术 |
1.4 9-芴甲醇、9,9-双羟甲基芴的合成 |
1.4.1 9-芴负离子 |
1.4.2 芴两步法合成9-芴甲醇 |
1.4.3 芴一步法合成9-芴甲醇、9,9-双羟甲基芴 |
1.5 研究内容及意义 |
第2章 实验部分 |
2.1 实验材料与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 分析方法和条件 |
2.2.1 气相色谱 |
2.2.2 气质联用 |
2.3 芴的9 位羟甲基化 |
2.3.1 芴两步法制9-芴甲醇 |
2.3.2 芴一步法制9-芴甲醇 |
2.3.3 芴一步法制9,9-双羟甲基芴 |
2.3.4 蒽渣预处理及反应与分离 |
第3章 芴两步法合成9-芴甲醇 |
3.1 芴制9-芴甲醛 |
3.1.1 反应气氛的确定 |
3.1.2 溶剂、催化剂的影响 |
3.1.3 酰基化试剂的影响 |
3.1.4 加水结束反应 |
3.2 9-芴甲醛还原为9-芴甲醇 |
3.2.1 不同还原剂的影响 |
3.2.2 无机盐助剂的影响 |
3.2.3 还原温度的影响 |
3.3 蒽渣中芴两步法合成9-芴甲醇联产菲 |
3.3.1 蒽渣预处理 |
3.3.2 模型混合物中芴与菲的分离 |
3.3.3 蒽渣中芴与菲的分离 |
3.4 机理探讨 |
3.4.1 酰基化反应机理 |
3.4.2 NaBH_4–CaCl_2还原机理 |
3.4.3 多聚甲醛还原机理 |
3.4.4 副产物生成机理 |
3.5 小结 |
第4章 芴一步法合成9-芴甲醇、9,9双羟甲基芴 |
4.1 实验条件的确定 |
4.1.1 溶剂的选取 |
4.1.2 催化剂的选取 |
4.1.3 物料配比的选取 |
4.1.4 加料顺序的影响 |
4.2 芴一步法合成9-芴甲醇 |
4.2.1 催化剂的种类、反应时间的影响 |
4.2.2 加料顺序的影响 |
4.2.3 产物回收 |
4.3 芴一步法合成9,9-双羟甲基芴 |
4.3.1 溶剂的影响 |
4.3.2 催化剂的影响 |
4.3.3 反应时间的影响 |
4.3.4 物料配比的影响 |
4.3.5 温度的影响 |
4.3.6 产物回收 |
4.4 模型混合物中芴一步法合成9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴联产菲 |
4.4.1 模型混合物为原料一步法合成9-芴甲醇联产菲 |
4.4.2 模型混合物为原料一步法合成9,9-双羟甲基芴联产菲 |
4.5 小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(2)基于原位热辅助结晶工艺的全无机钙钛矿电致发光器件(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 钙钛矿电致发光器件的研究背景与意义 |
1.2 钙钛矿电致发光器件的发展历史 |
1.3 钙钛矿电致发光器件的基本结构 |
1.4 钙钛矿电致发光器件的发光原理 |
1.5 提升钙钛矿电致发光性能的方法 |
1.6 钙钛矿电致发光器件的制备工艺 |
1.6.1 旋涂法 |
1.6.2 刮涂法 |
1.6.3 狭缝涂布法 |
1.6.4 喷涂法 |
1.6.5 喷墨打印法 |
1.6.6 电化学沉积法 |
1.6.7 气相沉积法 |
1.7 选题的目的以及主要内容 |
第2章 CsPbBr_3薄膜与器件制备材料 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验仪器 |
2.3 钙钛矿电致发光器件的衬底清洗与预处理工艺 |
2.3.1 衬底的清洗 |
2.3.2 衬底的预处理 |
第3章 原位热辅助结晶工艺在固-固扩散两步法中的应用 |
3.1 引言 |
3.2 固-固扩散两步法中低温原位热辅助结晶工艺的基本工艺流程 |
3.3 固-固扩散两步法-原位辅助热结晶工艺温度对PbBr_2薄膜表面形貌产生的影响 |
3.4 固-固扩散两步法-原位辅助热结晶工艺温度对PbBr_2薄膜表面形貌产生的影响 |
3.5 固-固扩散两步法-原位辅助热结晶工艺温度CsPbBr_3薄膜结构的影响 |
3.6 原位辅助热结晶温度对基于两步法的CsPbBr_3Pe LEDs电致发光性能产生的影响 |
3.7 本章小结 |
第4章 原位热辅助结晶工艺在一步旋涂法中的应用 |
4.1 引言 |
4.2 一步旋涂法-原位热辅助结晶工艺的基本工艺流程 |
4.3 一步旋涂法-原位热辅助结晶工艺温度对CsPbBr_3薄膜表面形貌产生的影响 |
4.4 一步旋涂法-原位热辅助结晶工艺温度对CsPbBr_3薄膜结构的影响 |
4.5 一步旋涂法-原位热辅助结晶工艺温度对CsPbBr_3电致发光器件电致发光性能产生的影响 |
4.6 本章小结 |
第5章 原位热辅助结晶工艺在真空热蒸镀法中的应用 |
5.1 引言 |
5.2 真空热蒸镀法-原位热辅助结晶工艺的基本工艺流程 |
5.3 真空热蒸镀法-原位热辅助结晶工艺温度对CsPbBr_3薄膜表面形貌的影响 |
5.4 真空热蒸镀法-原位热辅助结晶工艺温度对CsPbBr_3薄膜结构的影响 |
5.5 真空热蒸镀法-原位热辅助结晶工艺温度对CsPbBr_3Pe LEDs电致发光性能产生的影响 |
5.6 本章小结 |
第6章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
作者简介及在学期间取得的科研成果 |
致谢 |
(3)高性能CNTs/CF多尺度增强体制备工艺优化及其结构、性能表征(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1. 引言 |
1.2. 碳纤维、碳纳米管与碳纤维增强复合材料概述 |
1.2.1. 碳纤维、碳纳米管 |
1.2.2. 碳纤维复合材料的现状 |
1.3. 碳纳米管/碳纤维增强复合材料 |
1.3.1. 碳纳米管对碳纤维材料的增强机理 |
1.3.2. 碳纳米管/碳纤维多尺度增强体的制备方法 |
1.3.3. CVD法制备CNTs/CF多尺度增强体的研究现状 |
1.3.4. CVD工艺中CNTs在CF表面的生长机理 |
1.3.5. CNTs/CF多尺度增强体对复合材料的强化机理 |
1.4. 目前CVD法制备CNTs/CF多尺度增强体存在的问题 |
1.5. 本文的研究目的与内容 |
第二章 实验材料与实验方法 |
2.1. 技术路线 |
2.2. 实验材料与设备仪器 |
2.2.1. 实验材料 |
2.2.2. 实验设备及测试仪器 |
2.3. 制备CNTs/CF多尺度增强体的实验方法 |
2.3.1. 碳纤维脱桨处理 |
2.3.2. 碳纤维表面改性处理 |
2.3.3. 催化剂的加载 |
2.3.4. 催化剂的还原与CVD法生长CNTs |
2.4. 测试手段和表征方法 |
2.4.1. CF和CNTs/CF场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征 |
2.4.2. CNTs/CF的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征 |
2.4.3. 表面改性CF的X射线光电子能谱分析(XPS)表征 |
2.4.4. CNTs/CF多尺度增强体的X射线衍射(XRD)分析 |
2.4.5. CNTs/CF多尺度增强体的拉曼光谱(Raman)分析 |
2.4.6. CF、CNTs/CF热重分析(TG) |
2.4.7. 样品结合树脂的浸润性分析 |
2.4.8. CF、CNTs/CF单丝拉伸测试 |
2.4.9. CF、CNT/CF原子力显微镜(AFM)分析 |
第三章 碳纤维表面改性工艺研究 |
3.1. 引言 |
3.2. 碳纤维的表面改性处理方法 |
3.2.1. 浓硝酸(HNO_3)表面预处理 |
3.2.2. 双氧水(H_2O_2)表面预处理 |
3.2.3. 电化学阳极氧化(EAO)处理 |
3.3. 表面改性处理对碳纤维表面形貌的影响 |
3.4. 表面改性处理对碳纤维单丝拉伸强度的影响 |
3.5. 电化学阳极氧化处理对碳纤维表面化学成分的影响 |
3.6. 电化学阳极氧化工艺参数的优化 |
3.7. 本章小结 |
第四章 制备CNTs/CF多尺度增强体催化剂体系的优化 |
4.1. 前言 |
4.2. 不同种类催化剂对碳纤维表面生长CNTs的影响 |
4.2.1. 不同种类催化剂对CNTs/CF表面形貌的影响 |
4.2.2. Fe-Ni双金属催化剂可行性分析 |
4.3. Fe-Ni双金属催化剂浓度对CNTs/CF制备的影响 |
4.3.1. Fe-Ni双金属催化剂浓度对CNTs/CF表面形貌的影响 |
4.3.2. Fe-Ni双金属催化剂浓度对CNTs/CF单丝拉伸强度的影响 |
4.4. Fe-Ni双金属催化剂对于CNTs沉积温度的影响 |
4.5. Fe-Ni双金属催化剂及生长温度对CNTs微观结构的影响 |
4.6. 本章小结 |
第五章 连续化制备CNTs/CF多尺度增强体的工艺优化 |
5.1. 引言 |
5.2. 生产流程对碳纤维表面生长CNTs的影响 |
5.3. 温度对连续化制备CNTs/CF多尺度增强体的影响 |
5.4. 走丝速度对CNTs/CF多尺度增强体的影响 |
5.4.1. 走丝速度对CNTs/CF多尺度增强体表面形貌的影响 |
5.4.2. 走丝速度对CNTs/CF多尺度增强体表面石墨化程度的影响 |
5.4.3. 走丝速度对CNTs/CF多尺度增强体拉伸强度的影响 |
5.5. CVD气氛对CNTs/CF多尺度增强体的影响 |
5.5.1. CVD气氛对CNTs/CF多尺度增强体表面形貌的影响 |
5.5.2. CVD气氛对CNTs/CF多尺度增强体表面石墨化程度的影响 |
5.5.3. CVD气氛对CNTs/CF多尺度增强体单丝拉伸强度的影响 |
5.6. CNTs/CF多尺度增强体的其他性能表征 |
5.6.1. CNTs/CF多尺度增强体热学性能分析 |
5.6.2. CNTs/CF多尺度增强体浸润性分析 |
5.6.3. 表面粗糙度分析 |
5.6.4. CNTs/CF多尺度增强体微观结构分析 |
5.7. 本章小结 |
第六章 总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间的科研成果 |
参与的科研项目 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(4)PLA表面温敏性互穿网络水凝胶的接枝及在智能敷料中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 智能水凝胶敷料 |
1.1.1 伤口愈合过程及湿性愈合理论 |
1.1.2 伤口敷料的分类 |
1.1.3 智能水凝胶敷料分类及研究进展 |
1.2 聚合物的表面接枝 |
1.2.1 聚合物表面接枝概述 |
1.2.2 聚合物表面接枝方法及研究进展 |
1.3 聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶 |
1.3.1 PNIPAAM水凝胶概述 |
1.3.2 PNIPAAM水凝胶的作用机理 |
1.3.3 PNIPAAM化学改性聚合物表面的方法 |
1.4 互穿聚合物网络 |
1.4.1 互穿聚合物网络概述 |
1.4.2 互穿聚合物网络的制备方法 |
1.5 聚乳酸材料 |
1.5.1 聚乳酸材料概述 |
1.5.2 聚乳酸材料的改性 |
1.6 本课题研究内容 |
第二章 PLA无纺布表面不饱和双键的引入 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 间苯二酚二缩水甘油醚的开环机理 |
2.3.2 丙烯酸间苯二酚二缩水甘油酯的合成 |
2.3.3 丙烯酸间苯二酚二缩水甘油酯对PLA织物的表面改性机理 |
2.3.4 PLA无纺布表面引入不饱和双键的预处理方法 |
2.3.5 PLA无纺布表面引入不饱和双键后的紫外光接枝 |
2.4 性能测试 |
2.4.1 红外光谱测试 |
2.4.2 开环反应转化率P的测定 |
2.4.3 不饱和双键预处理PLA无纺布接枝率的测试 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 丙烯酸间苯二酚二缩水甘油酯的红外表征 |
2.5.2 丙烯酸间苯二酚二缩水甘油酯的合成工艺探究 |
2.5.3 不饱和双键预处理PLA无纺布的红外表征 |
2.5.4 不饱和双键预处理PLA无纺布的SEM表征 |
2.5.5 PLA无纺布表面不饱和双键引入预处理工艺的探究 |
2.6 本章小结 |
第三章 PLA无纺布表面单网络水凝胶的接枝研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 PLA无纺布表面单网络水凝胶的接枝 |
3.4 性能测试 |
3.4.1 预处理PLA无纺布光接枝单网络水凝胶前后的红外光谱测试 |
3.4.2 预处理PLA无纺布光接枝单网络水凝胶前后的表面形貌测试 |
3.4.3 光接枝单网络水凝胶PLA织物的接枝率测试 |
3.4.4 光接枝单网络水凝胶PLA织物的透湿率测试 |
3.5 结果讨论 |
3.5.1 预处理PLA无纺布表面紫外光接枝单网络水凝胶的红外表征 |
3.5.2 预处理PLA无纺布表面紫外光接枝单网络水凝胶的SEM表征 |
3.5.3 预处理PLA无纺布表面紫外光接枝最佳水凝胶单体的选择 |
3.5.4 预处理PLA无纺布表面紫外光接枝单网络水凝胶最佳工艺研究 |
3.6 本章小结 |
第四章 PLA无纺布表面温敏性互穿网络水凝胶的接枝研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 PNIPAAM水凝胶的制备 |
4.3.2 PAAM/PNIPAAM水凝胶体系在PLA无纺布表面的接枝 |
4.4 性能测试 |
4.4.1 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的红外光谱测试 |
4.4.2 PLA无纺布光接枝水凝胶体系前后的含氮量测试 |
4.4.3 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的表面形貌测试 |
4.4.4 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的热性能测试 |
4.4.5 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的接枝率测试 |
4.4.6 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的吸湿率测试 |
4.4.7 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的透湿性测试 |
4.5 结果讨论 |
4.5.1 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的红外光谱表征 |
4.5.2 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的含氮量表征 |
4.5.3 PLA-PAAM/PNIPAAM织物表面形貌分析 |
4.5.4 PLA-PAAM/PNIPAAM织物的热性能分析 |
4.5.5 互穿网络水凝胶中PNIPAAM浓度对接枝率的影响 |
4.6 本章小结 |
第五章 PLA-PAAM/PNIPAAM敷料对伤口愈合效果探究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 L-929 成纤维细胞体外增殖实验 |
5.3.2 PLA-PAAM/PNIPAAM敷料体外相容性测试 |
5.3.3 皮肤缺损模型的建立与治疗 |
5.3.4 伤口愈合宏观观察 |
5.3.5 伤口组织切片分析 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 PLA-PAAM/PNIPAAM敷料生物相容性分析 |
5.4.2 伤口愈合宏观形貌观察 |
5.4.3 伤口组织切片分析 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(5)玉米秸秆组分分离与分级转化利用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 植物纤维原料概况 |
1.2.1 植物纤维原料分类 |
1.2.2 植物纤维原料组成 |
1.2.3 植物纤维原料的利用 |
1.3 植物纤维原料分离技术 |
1.3.1 植物纤维原料单一组分分离 |
1.3.1.1 纤维素的分离 |
1.3.1.2 半纤维素的分离 |
1.3.1.3 木质素的分离 |
1.3.2 植物纤维原料一体化分离技术 |
1.4 植物纤维原料预处理技术 |
1.4.1 物理法预处理 |
1.4.2 热法预处理 |
1.4.3 化学法预处理 |
1.4.4 生物法预处理 |
1.5 植物纤维原料组分的转化与利用 |
1.5.1 纤维素的转化与利用 |
1.5.2 半纤维素的转化与利用 |
1.5.3 木质素的转化与利用 |
1.6 论文选题目的、意义及研究内容 |
1.6.1 本论文选题目的和意义 |
1.6.2 本论文的主要研究内容 |
第二章 亚临界CO_2辅助自水解实现生物质全组分的分步分离和利用 |
2.1 引言 |
2.2 材料和方法 |
2.2.1 材料与仪器 |
2.2.1.1 实验试剂 |
2.2.1.2 实验原料 |
2.2.1.3 实验仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.2.1 玉米秸秆的亚临界CO_2辅助自水解 |
2.2.2.2 亚临界CO_2辅助自水解处理液中寡聚糖总量的测定 |
2.2.2.3 亚临界CO_2辅助自水解残渣的酶解糖化 |
2.2.3 分析方法 |
2.2.3.1 离子色谱测定单糖含量 |
2.2.3.2 高效液相色谱(HPLC)测定寡聚糖等降解产物含量 |
2.2.3.3 亚临界CO_2辅助自水解处理液中碳水化合物结构的表征 |
2.2.3.4 玉米秸秆原料、亚临界CO_2辅助自水解残渣及其酶解残渣的表征 |
2.2.3.4.1 组分分析 |
2.2.3.4.2 结晶度分析 |
2.2.3.4.3 红外分析 |
2.2.3.4.4 扫描电镜分析 |
2.2.3.4.5 热重分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 亚临界CO_2辅助自水解处理液组成分析 |
2.3.2 亚临界CO_2辅助自水解处理残渣组成分析 |
2.3.3 玉米秸秆亚临界CO_2辅助自水解后残渣的酶解利用 |
2.3.4 处理液中寡聚糖、玉米秸秆原料、处理后残渣及酶解残渣的表征 |
2.3.4.1 寡聚糖结构分析 |
2.3.4.2 结晶度分析 |
2.3.4.3 红外分析 |
2.3.4.4 扫描电镜分析 |
2.3.4.5 热重分析 |
2.3.4.6 最优条件下的物料平衡计算 |
2.4 本章小结 |
第三章 乳酸协同低共熔溶剂处理实现生物质全组分的分步分离和利用 |
3.1 引言 |
3.2 材料和方法 |
3.2.1 材料与仪器 |
3.2.1.1 实验试剂 |
3.2.1.2 实验原料 |
3.2.1.3 实验仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.2.1 单一乳酸处理 |
3.2.2.2 制备低共熔溶剂及其协同处理 |
3.2.2.3 单一乳酸处理液中寡聚糖总量的测定 |
3.2.2.4 乳酸及低共熔溶剂协同处理后残渣的酶解糖化 |
3.2.3 分析方法 |
3.2.3.1 离子色谱测定单糖含量 |
3.2.3.2 高效液相色谱(HPLC)测定寡聚糖等降解产物含量 |
3.2.3.3 玉米秸秆原料、乳酸及低共熔溶剂协同处理残渣及酶解残渣的表征 |
3.2.3.3.1 组分分析 |
3.2.3.3.2 结晶度分析 |
3.2.3.3.3 红外分析 |
3.2.3.3.4 扫描电镜分析 |
3.2.3.3.5 热重分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 单一乳酸处理残渣组成分析 |
3.3.2 单一乳酸处理的处理液组成分析 |
3.3.3 低共熔溶剂协同处理 |
3.3.4 单一乳酸处理后残渣的酶解利用 |
3.3.5 低共熔溶剂协同处理后固体残渣的酶解利用 |
3.3.6 玉米秸秆原料、单一及协同处理后残渣及酶解残渣的表征 |
3.3.6.1 结晶度分析 |
3.3.6.2 红外分析 |
3.3.6.3 扫描电镜分析 |
3.3.6.4 热重分析 |
3.3.6.5 最优条件下的物料平衡计算 |
3.4 本章小结 |
第四章 可发酵葡萄糖高附加值利用制备功能性葡寡糖的研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料和方法 |
4.2.1 材料与仪器 |
4.2.1.1 实验试剂 |
4.2.1.2 实验原料 |
4.2.1.3 实验仪器 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 分析方法 |
4.2.3.1 葡寡糖制备最优工艺的探索 |
4.2.3.2 葡寡糖前驱体中副产物的追踪 |
4.2.3.3 葡寡糖前驱体中葡寡糖组成和结构的表征 |
4.2.3.3.1 组成分析 |
4.2.3.3.2 分子量及其分布分析 |
4.2.3.3.3 红外分析 |
4.2.3.3.4 超高压液相色谱-高分辨质谱分析 |
4.2.3.3.5 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析 |
4.2.3.3.6 核磁分析 |
4.2.3.3.7 热重分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 “一步法”快速热转化制备葡寡糖的最佳工艺探索 |
4.3.1.1 反应时间和反应温度对葡寡糖制备的影响 |
4.3.1.2 骤冷方式对葡寡糖制备的影响 |
4.3.2 葡寡糖前驱体中副产物的跟踪 |
4.3.2.1 不同反应阶段副产物的跟踪 |
4.3.2.2 骤冷方式对葡寡糖制备过程中主要副产物的影响 |
4.3.2.3 葡寡糖前驱体中未知副产物的推断 |
4.3.3 最优条件下葡寡糖前驱体的组成和结构的表征 |
4.3.3.1 葡寡糖前驱体的组成分析 |
4.3.3.2 葡寡糖前驱体的分子量分布分析 |
4.3.3.3 葡寡糖前驱体的红外分析 |
4.3.3.4 葡寡糖前驱体的核磁分析 |
4.3.3.5 葡寡糖前驱体的热重分析 |
4.3.4 快速热转化体系中可发酵葡萄糖转化为葡寡糖的主要路径 |
4.4 本章小结 |
第五章 可发酵木糖高附加值利用制备功能性木寡糖的研究 |
5.1 引言 |
5.2 材料和方法 |
5.2.1 材料与仪器 |
5.2.1.1 实验试剂 |
5.2.1.2 实验原料 |
5.2.1.3 实验仪器 |
5.2.2 实验方法 |
5.2.3 分析方法 |
5.2.3.1 木寡糖制备最优工艺的探索 |
5.2.3.2 木寡糖前驱体中副产物的追踪 |
5.2.3.3 木寡糖前驱体中木寡糖组成和结构的表征 |
5.2.3.3.1 组成分析 |
5.2.3.3.2 分子量及其分布分析 |
5.2.3.3.3 红外分析 |
5.2.3.3.4 超高压液相色谱-高分辨质谱分析 |
5.2.3.3.5 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析 |
5.2.3.3.6 核磁分析 |
5.2.3.3.7 热重分析 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 “一步法”快速热转化制备木寡糖的最佳工艺探索 |
5.3.1.1 反应时间和反应温度对木寡糖制备的影响 |
5.3.1.2 骤冷方式对木寡糖制备的影响 |
5.3.2 木寡糖前驱体中副产物的跟踪 |
5.3.2.1 不同反应阶段副产物的跟踪 |
5.3.2.2 骤冷方式对木寡糖制备过程中主要副产物的影响 |
5.3.2.3 木寡糖前驱体中未知副产物的推断 |
5.3.3 最优条件下木寡糖前驱体的组成和结构的表征 |
5.3.3.1 木寡糖前驱体的组成分析 |
5.3.3.2 木寡糖前驱体的分子量分布分析 |
5.3.3.3 木寡糖前驱体的红外分析 |
5.3.3.4 木寡糖前驱体的核磁分析 |
5.3.3.5 木寡糖前驱体的热重分析 |
5.3.4 快速热转化体系中可发酵木糖转化为木寡糖的主要路径 |
5.4 本章小结 |
第六章 酶解木质素和溶剂抽提木质素的对比和热解特性的研究 |
6.1 引言 |
6.2 材料和方法 |
6.2.1 材料与仪器 |
6.2.1.1 实验试剂 |
6.2.1.2 实验原料 |
6.2.1.3 实验仪器 |
6.2.2 实验方法 |
6.2.2.1 低共熔溶剂抽提木质素的制备 |
6.2.2.2 几种新型绿色工艺酶水解木质素的制备 |
6.2.3 分析方法 |
6.2.3.1 木质素的化学成分和元素分析 |
6.2.3.2 木质素的分子量分布分析 |
6.2.3.3 木质素的红外分析 |
6.2.3.4 木质素的31P-NMR分析 |
6.2.3.5 木质素的1H,2D-HSQC NMR分析 |
6.2.3.6 木质素的热重分析 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的得率和纯度对比 |
6.3.2 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的化学成分对比 |
6.3.3 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的元素分析对比 |
6.3.4 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的分子量分布分析对比 |
6.3.5 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的结构分析 |
6.3.5.1 红外分析对比 |
6.3.5.2 ~(31)PNMR对比 |
6.3.5.3 ~1HNMR对比 |
6.3.5.4 2D HSQC NMR对比 |
6.3.6 酶水解木质素和低共熔溶剂抽提木质素的热失重分析 |
6.4 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(6)连续体积拉伸形变作用下TPV热塑性弹性体动态硫化机理及其结构性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 热塑性弹性TPV复合材料 |
1.2.1 热塑性弹形体TPV发展历程 |
1.2.2 动态硫化EPDM/PP的研究现状 |
1.3 动态硫化TPV的加工技术 |
1.3.1 动态硫化TPV的相态结构 |
1.3.2 动态硫化TPV的相态演变机理 |
1.3.3 传统动态硫化TPV的制备技术 |
1.4 体积拉伸形变应用于聚合物加工 |
1.4.1 加工流场的类型及特点 |
1.4.2 拉伸流场的混合分散机理 |
1.4.3 体积拉伸形变的实现方法 |
1.4.4 基于连续体积拉伸流变的偏心转子挤出机 |
1.5 研究意义、研究内容与创新点 |
1.5.1 研究目的及意义 |
1.5.2 主要研究内容 |
1.5.3 课题的创新点 |
第二章 双轴拉伸流变挤出机结构及工作原理 |
2.1 双轴偏心转子挤出机结构特征 |
2.2 基于体积拉伸形变的双轴偏心转子的运动机理 |
2.3 体积拉伸流场作用机理 |
2.4 本章小结 |
第三章 动态硫化EPDM/PP-TPV体系实验研究 |
3.1 实验材料 |
3.2 实验设备 |
3.3 样品制备 |
3.4 测试表征 |
3.4.1 交联密度测试 |
3.4.2 拉伸性能测试 |
3.4.3 表面硬度测试 |
3.4.4 弹性性能测试 |
3.4.5 微观形貌测试 |
3.4.6 动态力学分析 |
3.4.7 差式扫描量热法分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 工艺参数对动态硫化EPDM/PP-TPV体系结构性能的影响 |
4.1 实验设备及过程 |
4.1.1 实验装置与仪器 |
4.1.2 实验过程及制样 |
4.2 预处理工艺对EPDM/PP-TPV体系结构性能的影响研究 |
4.2.1 硫化交联密度 |
4.2.2 断面微观形貌分析 |
4.2.3 物理机械性能 |
4.2.3.1 表面硬度 |
4.2.3.2 拉伸性能分析 |
4.2.3.3 弹性性能分析 |
4.3 加工温度对EPDM/PP-TPV体系结构性能的影响研究 |
4.3.1 硫化交联密度 |
4.3.2 断面微观形貌分析 |
4.3.3 物理机械性能 |
4.3.3.1 表面硬度 |
4.3.3.2 拉伸性能 |
4.3.3.3 弹性性能 |
4.4 加工转速对EPDM/PP-TPV体系结构性能的影响研究 |
4.4.1 硫化交联密度 |
4.4.2 断面微观形貌分析 |
4.4.3 物理机械性能 |
4.4.3.1 表面硬度 |
4.4.3.2 拉伸性能 |
4.4.3.3 弹性性能 |
4.5 本章小结 |
第五章 加工流场对动态硫化EPDM/PP-TPV体系结构性能的影响 |
5.1 实验设备及过程 |
5.1.1 实验装置及仪器 |
5.1.2 实验过程及制样 |
5.2 硫化交联密度 |
5.3 断面微观形貌 |
5.4 结晶行为分析 |
5.5 物理机械性能 |
5.5.1 动态力学性能 |
5.5.2 表面硬度 |
5.5.3 拉伸性能 |
5.5.4 弹性性能 |
5.6 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(7)氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的制备及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯概述 |
1.1.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯的定义 |
1.1.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺 |
1.1.3 辛烯基琥珀酸淀粉酯的研究进展 |
1.2 乙醇溶剂法制备改性淀粉 |
1.3 氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉概述 |
1.3.1 氧化淀粉 |
1.3.2 氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉 |
1.4 本课题的研究内容及意义 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 研究意义 |
第二章 辛烯基琥珀酸淀粉酯的水相法制备研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料和设备 |
2.2.1 材料和试剂 |
2.2.2 实验仪器和设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 水相法制备工艺 |
2.3.2 取代度及反应效率的测定 |
2.3.3 红外光谱表征 |
2.3.4 抗凝沉性测试 |
2.3.5 流变性测试 |
2.3.6 乳化性测试 |
2.3.7 X射线衍射测试 |
2.3.8 扫描电子显微镜测试 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 水相法制备单因素实验 |
2.4.2 水相法制备工艺优化 |
2.4.3 红外光谱表征 |
2.4.4 抗凝沉性分析 |
2.4.5 流变性分析 |
2.4.6 乳化性分析 |
2.4.7 X射线衍射分析 |
2.4.8 扫描电子显微镜结果 |
2.5 本章小结 |
第三章 辛烯基琥珀酸淀粉酯的乙醇溶剂法制备研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料和设备 |
3.2.1 材料和试剂 |
3.2.2 实验仪器和设备 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 淀粉的醇热预处理方法 |
3.3.2 乙醇溶剂法制备工艺 |
3.3.3 取代度及反应效率的测定 |
3.3.4 红外光谱表征 |
3.3.5 X射线衍射测试 |
3.3.6 粘度测定 |
3.3.7 抗凝沉性测定 |
3.3.8 透明度测定 |
3.3.9 抗盐性测定 |
3.3.10 乳化性测试 |
3.3.11 扫描电子显微镜测试 |
3.3.12 热重测试 |
3.4 结果与分析 |
3.4.1 乙醇溶剂法制备单因素实验 |
3.4.2 乙醇溶剂法制备工艺优化 |
3.4.3 红外光谱表征 |
3.4.4 X射线衍射分析 |
3.4.5 粘度分析 |
3.4.6 抗凝沉性分析 |
3.4.7 透明度分析 |
3.4.8 抗盐性分析 |
3.4.9 乳化性分析 |
3.4.10 扫描电子显微镜结果 |
3.4.11 热重分析 |
3.4.12 工业化放大试验简介 |
3.5 本章小结 |
第四章 氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的制备 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料和设备 |
4.2.1 材料和试剂 |
4.2.2 实验仪器和设备 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 活性氯含量的测定 |
4.3.2 复合改性淀粉的一步法制备 |
4.3.3 氧化淀粉羧基含量测定 |
4.3.4 酯化取代度测定 |
4.3.5 红外光谱表征 |
4.3.6 粘度测试 |
4.3.7 扫描电子显微镜测试 |
4.4 结果与分析 |
4.4.1 取代度分析 |
4.4.2 红外光谱表征 |
4.4.3 粘度分析 |
4.4.4 扫描电子显微镜结果 |
4.5 本章小结 |
第五章 氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉在微胶囊中的应用 |
5.1 前言 |
5.2 实验材料和设备 |
5.2.1 材料和试剂 |
5.2.2 实验仪器和设备 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 低粘度复合改性淀粉的制备 |
5.3.2 表观粘度测定 |
5.3.3 喷雾干燥法制备微胶囊 |
5.3.4 白度测定 |
5.3.5 表面油含量测定 |
5.3.6 总脂肪测定 |
5.3.7 包埋率测定 |
5.3.8 扫描电子显微镜测试 |
5.4 结果与分析 |
5.4.1 表观粘度分析 |
5.4.2 白度分析 |
5.4.3 表面油含量分析 |
5.4.4 包埋率分析 |
5.4.5 扫描电子显微镜观察 |
5.5 本章小结 |
结论与展望 |
一、结论 |
二、创新点 |
三、展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
附件 |
(8)碳纤维表面改性、界面粘合及金属化的研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 课题来源 |
1.2 课题背景 |
1.3 碳纤维 |
1.3.1 碳纤维概述 |
1.3.2 碳纤维的主要分类 |
1.3.3 碳纤维的重要性能 |
1.4 碳纤维复合材料 |
1.4.1 碳纤维复合材料主要类型 |
1.4.2 碳纤维/橡胶复合材料 |
1.5 碳纤维的表面改性方法 |
1.5.1 碳纤维的结构特点 |
1.5.2 碳纤维的传统表面处理方法 |
1.5.3 碳纤维的多巴胺仿生修饰方法 |
1.6 论文选题的目的和意义 |
1.7 本课题研究的主要内容 |
1.8 本课题研究的创新点 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料及配方 |
2.1.1 实验原料及药品 |
2.1.2 原料碳纤维参数 |
2.1.3 橡胶配方 |
2.2 实验设备及测试仪器 |
2.2.1 实验设备 |
2.2.2 测试仪器 |
2.3 实验流程 |
2.3.1 连续碳纤维的酚胺仿生修饰及硅烷偶联剂接枝 |
2.3.2 短切碳纤维的酚胺仿生修饰及化学镀银 |
2.3.3 碳纤维/橡胶复合材料的制备 |
2.4 性能表征及测试 |
2.4.1 傅立叶变换红外光谱(FTIR) |
2.4.2 X射线多晶衍射(XRD) |
2.4.3 X射线光电子能谱(XPS) |
2.4.4 扫描电子显微镜(SEM) |
2.4.5 能谱分析(EDS) |
2.4.6 热失重分析(TGA) |
2.4.7 H抽出力测试 |
2.4.8 四探针导电性能测试 |
第三章 连续碳纤维表面PCPA仿生修饰 |
3.1 引言 |
3.2 CAPA的化学结构及反应机理 |
3.3 预处理对连续碳纤维的影响 |
3.4 多胺种类对连续碳纤维表面PCPA沉积的影响 |
3.5 反应pH值对连续碳纤维表面PCPA沉积的影响 |
3.6 反应时间对连续碳纤维表面沉积的影响 |
3.7 小结 |
第四章 碳纤维表面二次功能化接枝KH560 |
4.1 引言 |
4.2 CF-PCPA-KH560的化学结构 |
4.3 CAPA单独处理、KH560单独处理、二者分步处理、二者共同处理方法对CF-PCPA表面二次接枝KH560的影响 |
4.4 单体浓度对CF-PCPA表面二次接枝KH560的影响 |
4.5 反应温度对CF-PCPA表面二次接枝KH560的影响 |
4.6 反应时间对CF-PCPA表面二次接枝KH560的影响 |
4.7 甲醇用量对CF-PCPA表面二次接枝KH560的影响 |
4.8 小结 |
第五章 短切碳纤维PCPA仿生修饰及表面镀银 |
5.1 引言 |
5.2 CF-PCPA-AG的化学结构 |
5.3 酚胺用量对CF-PCPA-Ag导电性能的影响 |
5.4 反应pH值对CF-PCPA-Ag导电性能的影响 |
5.5 反应时间对CF-PCPA-Ag导电性能的影响 |
5.6 小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及已发表的学术论文 |
作者和导师简介 |
附件 |
(9)生物质与低密度聚乙烯两步法催化共热解制芳烃实验研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
符号说明 |
第1章 引言 |
1.1 课题研究背景和意义 |
1.2 文献综述 |
1.2.1 生物质热解 |
1.2.2 生物质与塑料共热解 |
1.2.3 生物质与塑料催化共热解制芳烃 |
1.2.4 传统催化共热解工艺存在的问题 |
1.3 两步法催化共热解工艺的提出 |
1.4 研究内容及研究框架 |
第2章 实验方法 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验装置及流程 |
2.3 产物分析方法 |
2.4 数据处理方法 |
2.5 实验重复性考察 |
第3章 生物质典型组分与LDPE催化共热解实验 |
3.1 生物质典型组分与LDPE热解特性 |
3.2 生物质典型组分与LDPE催化共热解反应条件影响规律 |
3.2.1 反应温度影响 |
3.2.2 催化剂用量影响 |
3.3 生物质与LDPE两步法催化共热解工艺初探 |
3.4 本章小结 |
第4章 两步法催化共热解反应条件影响规律(Py-GC/MS实验) |
4.1 原料配比影响 |
4.2 反应温度影响 |
4.3 停留时间影响 |
4.4 两步法催化共热解与传统工艺热解产物对比 |
4.5 本章小结 |
第5章 复合成型原料两步法催化共热解固定床实验 |
5.1 生物质与LDPE复合成型 |
5.1.1 复合成型操作流程 |
5.1.2 复合成型原料特性 |
5.2 复合成型原料热解产物分析 |
5.3 复合成型原料催化共热解反应条件优化实验 |
5.3.1 反应温度优化 |
5.3.2 催化剂用量优化 |
5.4 复合成型原料两步法催化共热解与传统工艺热解产物对比 |
5.5 复合成型原料两步法催化共热解元素平衡计算 |
5.6 本章小结 |
第6章 两步法催化共热解制芳烃机理分析 |
6.1 催化共热解过程芳烃生成路径 |
6.2 两步法催化共热解反应过程解析 |
6.2.1 生物质及复合成型原料的热解半焦产物表征(宏观过程分析) |
6.2.2 木质素及复合成型原料的热解半焦产物表征(木质素活化) |
6.2.3 基于木质素的分步催化热解产物分析 |
6.3 两步法催化共热解制芳烃机理 |
6.4 本章小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 研究结论 |
7.2 论文创新点 |
7.3 工作展望 |
参考文献 |
附录A 复合成型原料两步法催化共热解固定床条件优化实验 |
附录B Raman光谱谱带归属及热解半焦产物分峰拟合 |
附录C FTIR谱图特征峰归属 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(10)两步法预处理增强木质纤维素糖化的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 木质纤维原料组成 |
1.3 木质纤维原料预处理 |
1.3.1 酸预处理 |
1.3.2 碱性预处理 |
1.3.3 蒸汽爆破预处理 |
1.4 纤维素酶水解 |
1.5 影响木质纤维素水解的底物因素 |
1.5.1 可及表面和孔径 |
1.5.2 纤维素结晶度和纤维素聚合度 |
1.5.3 木质素含量和结构 |
1.6 木质素的重聚反应及其对纤维素酶水解的阻碍 |
1.6.1 木质素的重聚 |
1.6.2 重聚木质素对纤维素酶水解的障碍 |
1.6.3 木质素阻聚技术的国内外研究现状 |
1.7 研究目的及研究内容 |
1.7.1 研究目的 |
1.7.2 研究内容 |
1.7.3 本文创新 |
第二章 蒸汽爆破一步法预处理 |
2.1 实验方法及材料 |
2.1.1 材料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.1.4 预处理实验 |
2.2 分析方法 |
2.2.1 纤维素、半纤维素和木质素含量测定 |
2.2.2 灰分含量分析 |
2.2.3 单糖的测定 |
2.2.4 物料酸性基团测定 |
2.2.5 Simons’Stain染色法表征纤维素可及度 |
2.2.6 保水值分析 |
2.2.7 木质素重聚程度分析方法 |
2.2.8 纤维素聚合度分析 |
2.2.9 主要计算公式 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 预处理对物料组分的影响 |
2.3.2 预处理对底物特性的影响 |
2.3.3 预处理对酶水解的影响 |
2.4 小结 |
第三章 碱性磺化-蒸汽爆破两步法预处理 |
3.1 实验方法及材料 |
3.1.1 材料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.1.4 原料预处理实验 |
3.1.5 酶水解实验 |
3.2 分析方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 预处理对物料组分的影响 |
3.3.2 预处理对底物特性的影响 |
3.3.3 预处理对杨木酶水解的影响 |
3.3.4 木质素对Pb(Ⅱ)吸附的研究 |
3.4 小结 |
第四章 碱性氧化-蒸汽爆破两步法预处理 |
4.1 实验方法及材料 |
4.1.1 材料 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 实验仪器 |
4.1.4 原料预处理实验 |
4.2 分析方法 |
4.3 实验结果讨论 |
4.3.1 预处理对物料组分的影响 |
4.3.2 预处理对底物特性的影响 |
4.3.3 预处理对杨木酶水解的影响 |
4.3.4 木质素对Pb(Ⅱ)吸附的研究 |
4.3.5 机理初探 |
4.4 小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
四、棉一步法预处理工艺述评(论文参考文献)
- [1]蒽渣中芴合成9-芴甲醇和9,9-双羟甲基芴研究[D]. 郭美鑫. 太原理工大学, 2021
- [2]基于原位热辅助结晶工艺的全无机钙钛矿电致发光器件[D]. 陈琛. 吉林大学, 2021(01)
- [3]高性能CNTs/CF多尺度增强体制备工艺优化及其结构、性能表征[D]. 马子明. 山东大学, 2021(12)
- [4]PLA表面温敏性互穿网络水凝胶的接枝及在智能敷料中的应用[D]. 孙潇. 东华大学, 2021(01)
- [5]玉米秸秆组分分离与分级转化利用研究[D]. 刘霄. 华南理工大学, 2020
- [6]连续体积拉伸形变作用下TPV热塑性弹性体动态硫化机理及其结构性能研究[D]. 李青松. 华南理工大学, 2020(03)
- [7]氧化辛烯基琥珀酸酯化复合改性淀粉的制备及应用研究[D]. 陈燕芳. 华南理工大学, 2020(02)
- [8]碳纤维表面改性、界面粘合及金属化的研究[D]. 宋季. 北京化工大学, 2020(02)
- [9]生物质与低密度聚乙烯两步法催化共热解制芳烃实验研究[D]. 于冬雪. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2020
- [10]两步法预处理增强木质纤维素糖化的研究[D]. 陈雪艳. 江苏大学, 2020(02)