一、鳞片石墨对中间相炭微球织构的影响(英文)（论文文献综述）
金钊[1]（2020）在《萘沥青-C9树脂共热聚调制改性中间相沥青及其炭材料》文中认为中间相沥青是制备沥青焦和炭纤维的优质前驱体之一,其结构决定了所制备炭材料的微观结构和物理性能。国内外学者开展了许多关于碳质中间相的前沿探索、理论基础和应用研究工作,已有研究表明通过共热聚法能够较好调控中间相沥青的结构和性能,但是该研究工作的系统性和实用性还有待进一步完善。本论文考察了不同碳质前驱体对液晶中间相形成和转化的影响,利用C9树脂与萘沥青共热聚调控碳质中间相组成、织构及其物理性能,得到改性可纺萘基中间相沥青,并制备了高性能中间相沥青基炭纤维以及用于评价锂离子电池负极材料电化学性能的不同织构沥青焦。主要研究内容和结论如下:1.选取几种典型的碳质原料在氮气气氛下进行400～450℃热处理4 h,研究其液晶中间相形成和转化行为时发现,软化点低、分子量小、脂肪侧链多的原料一般具有较高的热反应活性,反应程度难以控制,所形成的中间相沥青收率较低、分子有序度差,以镶嵌型织构为主;软化点和分子量适中的芳烃类原料分子平面度较高、反应活性相对稳定,有利于液晶相态间的转化,所制备的中间相沥青收率和分子有序度较高,以流线型取向织构为主。基于萘沥青初期较难形成液晶小球及其中间相分子侧链基团相对较少不利于后续氧化稳定化等特征,利用C9树脂与萘沥青在430℃、1 MPa氮气气氛下共热聚反应,可以调控中间相沥青的织构,制得广域型、流线型和镶嵌型的中间相沥青。添加少量C9树脂明显可以促进萘沥青中液晶相小球的形成。随着C9树脂添加量的增多,热聚合反应速率加快,所得中间相沥青的软化点和脂肪侧链含量显着升高,但是其炭化收率、各向异性相含量、芳香度和分子有序度降低。2.为调制适用于加速沥青纤维氧化稳定化研究的可纺中间相沥青,选取5wt%C9树脂与萘沥青进行共热聚反应,可以制备中间相含量达到95 vol%的改性可纺中间相沥青,其软化点约为270℃。C9树脂分子量较低,反应活性较高、脂肪侧链多,与萘沥青共热聚能够提高液晶相形成速率,并在中间相沥青大分子中引入脂肪侧链结构,进而降低中间相沥青熔融态的粘度,提高熔体的流动性,改善其熔融可纺性和氧化活性。在240℃空气气氛下,改性中间相沥青所纺纤维生丝较未改性纤维,能够提前4 h完成氧化稳定化,明显缩短预氧化时间。经过1000℃炭化处理,由改性中间相沥青制备的炭纤维的抗拉强度达到1.2 GPa,较未改性的（1.1GPa）略有提高。3000℃石墨化后,改性沥青所制石墨纤维的室温轴向电阻率为2.0x10-6Ω·m,导热系数计算值达677 W·m-1·K-1,较未改性(3.2x10-6Ω·m和473 W·m-1·K-1)的有明显改善。3.将C9树脂与萘沥青共热聚调制的中间相沥青在900℃和2800℃热处理制备不同织构沥青焦,用于评价锂离子电池负极材料的电化学性能。随着C9树脂添加量的增多,焦炭结构由流线型向镶嵌型转化,分子有序度逐渐变差。炭化和石墨化焦炭的微晶结构分析表明,适量C9树脂的掺入（～10 wt%）能够提高焦炭的微晶发展程度。随着热处理温度升高,焦炭碳层结构变规整,缺陷减少,微晶尺寸增大,用作锂离子电池负极材料其循环稳定性、首次充放电效率提升。高度取向结构的焦炭石墨化处理后,具有较高的石墨化度,但是倍率性能较差。40wt%C9树脂改性制备的焦炭碳层取向和石墨化度适中,表现出稳定的循环性能、低阻抗和较好的倍率性能。
李赛赛[2]（2019）在《催化制备石墨微球及其表面吸附润湿性能应用基础研究》文中研究指明石墨碳材料具有热震稳定性及物理化学性能优良等特点,常被用于传统含碳耐火材料领域;又因其具有质轻及比表面积大等优点,被广泛应用在染料、重金属离子和油污染物的吸附及分离等领域。但也面临着石墨资源短缺及分散性差等问题。因此,本论文先以葡萄糖和淀粉为碳源,首先采用水热碳化法制备了碳微球（0.4μm1.0μm）,详细研究了葡萄糖溶液pH值以及分散剂的种类等对碳微球粒径及分散性的影响,再采用水热碳化负载催化剂和碳微球等体积浸渍催化剂并结合热处理工艺制备了石墨微球（<2.0μm）,研究了热处理温度、催化剂用量及保温时间对产物石墨化程度的影响。同时,采用密度泛函理论（DFT）计算解释了Fe、Co及Ni三种催化剂催化碳微球生成石墨微球的机理。基于所制备碳微球及石墨微球良好的球形度及分散性,将其替代鳞片石墨和球形沥青制备了Al2O3-SiC-C浇注料,研究了浇注料的常温物理性能、抗氧化性及热震稳定性。同时,基于其表面的含氧官能团及较大的比表面积,研究了其对染料亚甲基蓝（MB）的吸附。因为所制备的石墨微球具有一定的疏水性能,又研究了石墨微球以及以石墨微球为原料制备的石墨微球泡沫对油类污染物的吸附行为;最后,以石墨微球与十七氟癸基三乙氧基硅烷（FAS）共同为改性剂制备了超亲油疏水的莫来石多孔陶瓷,研究其在不同环境中的水油分离行为。研究结果表明:（1）以葡萄糖为碳源,采用水热碳化法可制备出粒径均匀的碳微球。起始葡萄糖溶液pH值和分散剂对碳微球的粒径和分散性影响较大。且采用水热碳化制备的负载催化剂的碳微球经11731573 K热处理后可制备出具有多晶结构且粒径约为1.02.0μm的石墨微球。所制备石墨微球的最高石墨化程度约为52.3%;相同条件下,三种催化剂催化碳微球石墨化的催化活性依次为Ni>Fe>Co。（2）采用碳微球等体积浸渍催化剂/高温热处理法可制备出平均粒径约为0.4μm且比表面积可达543 m2/g的石墨微球。Fe、Co及Ni的加入量为1.0 wt%时,11731473 K热处理3 h可制备出石墨化度范围在47.7%69.8%的石墨微球。DFT计算结果表明:以Fe为催化剂时,碳原子更易吸附在催化剂表层,形成Fe-C化合物,石墨碳的生成主要来源于Fe-C化合物的分解。以Ni为催化剂时,一部分碳原子倾向于进入催化剂的亚表层,达到饱和时以石墨碳形式析出;另一部分碳原子倾向于与Ni形成Ni-C化合物,再分解为石墨化碳,这两方面的原因导致Ni具有较高的催化活性。Co为催化剂时,一方面Co-C化合物较难形成;另一方面碳原子易进入催化剂的内部导致其析出的势垒较高,使得其催化活性较差。（3）碳微球替代球形沥青可显着提高浇注料的流动性。石墨微球替代鳞片石墨制备浇注料可显着降低其加水量,试样经1723 K/3 h热处理后的常温抗折和耐压强度均显着增加。试样的热震稳定性与含鳞片石墨的浇注料试样相当,优于以球形沥青为碳源的试样;此外,含石墨微球的试样也具有良好的抗氧化性其原因在于石墨微球较高的石墨化程度、良好的导热性或球形度。（4）十二烷基硫酸钠（SDS）改性的石墨微球的最大吸附量约681.4 mg/g,是石墨微球的3.7倍左右,是碳微球的18倍,材料的比表面积及表面的官能团是影响吸附性能的主要因素。DFT计算结果表明,与COOH和C-OH等官能团相比,S-O官能团与MB的相互作用更强,其间的电荷转移效应更明显,吸附更稳定,计算结果与实验结果相一致。（5）以石墨微球为原料,采用发泡法制备的石墨微球泡沫为蜂窝状的三维多孔结构,其孔径范围约在25200μm之间,孔隙率约62%;其水接触角约为130°,对油类污染物的吸附能力约1215 g/g,连续水油分离速率约4.7×104 g·m-2·min-1。石墨微球及FAS共同改性的莫来石多孔陶瓷呈现超疏水性,其水接触角约160°;对石蜡油、植物油及真空泵油的吸附能力范围约为0.81.2 g/g,连续水油分离速率分别为3.4×104 g·m-2·min-1,2.2×104 g·m-2·min-1及1.3×104 g·m-2·min-1;即使循环使用10次后,改性多孔陶瓷的分离速率仍无明显下降,其分离选择性仍然在95%以上。改性多孔陶瓷可在高温（373 K）、低温（77 K）、强酸（pH=1）及强碱（pH=13）等严苛的环境下使用,并表现出稳定的超疏水和水油分离选择性。采用外加电场自加热方式可在冰水浴的条件下迅速提高改性多孔陶瓷的水油分离速率。
李秀同[3]（2019）在《煤焦油浆态床加氢尾油制备中间相炭微球的研究》文中认为中国是煤炭生产和消费大国,拥有世界排名第一的煤炭储量。煤焦油是由煤热裂解得到的液态产物,而煤焦油浆态床加氢尾油（>500℃馏分）约占煤焦油原料的7wt%～9wt%,粘度大、软化点高,含有大量金属催化剂,常规利用难度大,但其具有较高的C/H原子比,具有制备中间相炭微球的基本条件。为此,本论文采用溶剂萃取法对煤焦油浆态床加氢尾油进行预处理,得到煤焦油浆态床加氢尾油甲苯可溶物,以煤焦油浆态床加氢尾油甲苯可溶物为原料,采用直接热缩聚法和悬浮法两种方法制备中间相炭微球,通过偏光显微镜和SEM对产物进行表征,考察热聚合温度、热聚合时间、剂油比、搅拌速率、二茂铁添加剂等条件对产物形貌和收率的影响,验证通过煤焦油浆态床加氢尾油制备中间相炭微球的可行性。结果表明,当采用直接热缩聚法制备中间相炭微球时,在反应温度为420℃、反应时间4h、高芳香性溶剂油加入量20%、加入3%二茂铁的条件下可制得平均粒径3-5μm的中间相炭微球。采用此方法制备中间相炭微球收率可高达30%,但生成的中间相炭微球粒径分布不够均匀,周围存在较多不规则块状物,而且在反应过程中生焦比较严重,产物分离困难。当采用悬浮法制备中间相炭微球时,在剂油比为3:1、搅拌速率为360r/min,380℃、6h和420℃、2h条件下均可制备出球形度好、粒径分布均匀的中间相炭微球。其中影响中间相炭微球形貌和粒径的主要因素为热聚合温度和热聚合时间。搅拌速率对中间相炭微球的影响不大。采用煤焦油浆态床加氢尾油正庚烷不溶物甲苯可溶物为原料,制备的中间相炭微球粒径分布更加均匀,但粒径较大。采用悬浮液法制备的中间相炭微球粒径分布均匀,球形度好,但在制备过程中还存在收率低的问题,还需进一步的研究改善。
胡建宏[4]（2019）在《煤焦油沥青精制机制及针状焦制备的基础研究》文中提出针状焦主要用于钢铁冶炼行业制备高功率、超高功率石墨电极。虽然我国开展了一系列煤系针状焦研究,引进部分国外先进的技术和生产线,并取得了一定的进展,但由于美国、日本等国家对针状焦核心技术的封锁,煤系针状焦技术发展缓慢,产品质量、生产规模还不能适应钢铁工业发展的需要。原料精制作为针状焦生产的关键技术,从根本上决定了针状焦的品质。由于对原料的精制和改性机理研究不充分,致使我国以针状焦为代表的高性能炭材料研究进展缓慢。因此,本研究以我国丰富的煤焦油沥青为原料,研究溶剂法沥青精制和针状焦制备的机理和工艺条件,解析煤焦油沥青的基本特性,阐述煤焦油沥青精制的溶解机制,优化精制工艺条件,研究精制沥青的炭化反应动力学和高性能针状焦的制备表征,为我国针状焦工业化生产提供理论支撑和工艺技术的参考。以傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、可见紫外分光光度计、荧光光谱、热分析（TG/DTG）、气相色谱/质谱联用分析（GC/MS）、激光粒度仪等现代分析测试技术,对煤焦油沥青等进行了分析表征。基于对沥青原料的精细分析,本论文运用胶体形成和沥青炭化理论,系统研究了煤焦油沥青原料精制过程中胶体的形成和破坏过程、精制工艺条件、精制沥青的炭化反应动力学和制备针状焦的工艺条件优化。采用偏光显微镜分析了针状焦的显微结构,测定了针状焦的热膨胀系数（CTE）和真密度。研究表明,煤焦油沥青的喹啉可溶物（QS）、甲苯可溶物（TS）、正庚烷可溶物（HS）都含有较多的2-4环多环缩合芳烃,分子结构主要是直线型结构,即缩合度不高的芳香烃分子,可以作为制备针状焦的优质原料。在煤焦油沥青甲苯溶液胶束研究中,得出胶束的形成分为三个阶段,即成核、成团和平衡阶段。成核阶段沥青溶液分子按照一定的顺序紧密排列,形成以较大分子芳香层面为核心,向外芳香层面逐渐减小的原始微胶粒稳定体系;成团阶段体系中胶核大量存在并形成胶束;平衡阶段沥青溶液中胶束解缔速率和缔合速率相等,胶束形成达到动力学平衡。受外界温度和溶剂的影响,当胶核吸收物质的速率大于扩散出去的速率时,胶核处于长大阶段,即成核和成团阶段。当二者速率相等时,处于平衡阶段。温度升高胶束体系的不稳定性增大。此外,混合溶剂中的烷烃可以打破体系的热力学平衡,破坏胶体结构,引起絮凝和沉降,有利于固液分离。当甲苯和正庚烷混合溶剂采用正庚烷含量为10%,溶剂溶质比为2:1,沉降时间为7h,溶解静置沉降温度是60℃时可以得到H/C较高的精制沥青。在此启发下,采用工业上焦油馏分和煤油混合溶剂,在芳脂比为1:1,溶剂溶质比为2.5:1条件下对煤焦油沥青进行精制,可以得到2-4环缩合芳烃含量较高的精制沥青,获得了制备针状焦的优质原料。煤沥青精制前后热分解特性研究表明,煤焦油沥青和精制沥青反应较剧烈的温度段均为350～550℃,较慢的升温速率有利于提高焦的收率。煤焦油沥青经过精制得到精制沥青,其活化能由92.32kJ/mol降低为73.63kJ/mol,精制后煤焦油沥青反应活性得到改善,炭化反应速度相对平稳,有利于中间相的生长和融并。在炭化温度为500℃、压力0.4MPa条件下,由精致沥青制备出的针状焦呈现定向良好、流线型广域融并结构,其热膨胀系数在0.7× 10-6℃-1以下,真密度在2.13g/cm3以上,结构较致密。
孟雨辰[5]（2018）在《净化煤沥青及其中间相沥青的制备和结构性能研究》文中提出中间相沥青是由多种平面芳烃大分子组成的盘状向列液晶,因具有来源广泛、成炭率高、易石墨化等特点,广泛应用于高端炭材料的制造,如超高模量碳纤维,高导热碳纤维,泡沫炭和高端电极材料等。近年来,随着先进炭材料在航空航天和国防军工领域的需求快速加大,作为炭材料优秀前驱体的中间相沥青供不应求。因此,研究具有优异性能的中间相沥青具有重要的科学意义和实用价值。本论文采用来源广范、成本低廉的中温煤焦油沥青为原料,以非均相成核理论为基础采用两步法脱除原料中的灰分,再使用所得的净化沥青制备中间相沥青,开展了制备中间相沥青的工艺和机理研究。首先,采用中温煤焦油沥青为原料,通过热缩聚、热溶过滤工艺制备了极低灰分的净化沥青。研究表明,非均相成核的中间相炭微球能够富集沥青中的灰分;通过对原料进行适当的热缩聚再过滤除去负载灰分的炭微球,能够有效地降低原料的灰分。在410℃热缩聚温度保温5h再热溶过滤制得的净化沥青灰分仅为90ppm,吡啶不溶物含量低于0.6%,碳氢比为1.67,保留了较高的芳香度。在此基础上,将所得净化沥青用于制备中间相沥青,探究了与其匹配的热缩聚工艺。结果表明,较高的热缩聚温度有利于加快中间相沥青的形成速度,但是容易造成过度缩聚从而生成镶嵌型产物;而较低温度下长时间的保温有利于形成低软化点的广域型中间相沥青。采用410℃-10h的热处理工艺制得的中间相沥青具有90%的中间相含量和广域型织构,软化点低于310℃并且具有一定的可溶性。最后,利用净化沥青和萘系中间相沥青共炭化制备中间相沥青,研究了萘系中间相对煤沥青热缩聚行为的影响。研究表明,萘系中间相添加剂可以明显加快净化煤沥青的热缩聚进程,但过量的添加剂不利于获得高中间相含量的产物。当中间相沥青添加剂含量为5%wt时,在410℃下保温5h即可获得具有流线型纹理的中间相沥青。
李想[6]（2018）在《乳化法制备中间相沥青炭微球及其电化学性能研究》文中提出中间相沥青炭微球是一种由稠环芳烃大分子在液相炭化过程中按照一定取向、排列,在表面张力作用下形成的液相炭质微珠。中间相炭微球具有稳定的石墨化片层结构、一定的比表面积和高的化学稳定性。因此,中间相炭微球被广泛的应用于多个领域,如:高性能液相色谱柱填料,高比表面积碳材料及锂离子电池。中间相沥青炭微球因其平稳的放电平台和高的放电容量被认为是一种有前景的锂电池负极材料。作为负极材料,为了进一步提高其性能,更多的研究着眼于制备出具有更规整形貌和粒径分布较窄的中间相沥青炭微球。中间相沥青炭微球的制备方法对其形貌有着重要的影响。传统制备中间相炭微球的方法主要有缩聚法、乳化法和悬浮法等。这几种方法各有利弊。缩聚法已经实现工业化生产,但其制备的炭微球分离困难;乳化法则对原料的选择较为苛刻。本课题结合了上述两种方法的特点,以廉价的中温煤焦油沥青作为原料,一步制取中间相炭微球。在此工艺的基础上,添加合适的助剂制备出粒径分布均匀,形貌规整的中间相炭微球。通过改变反应温度、保温时间、搅拌速率等探索出可稳定制备中间相炭微球的参数条件;添加合适的表面活性剂及添加剂在保证其粒径分布均一的同时,有效提高中间相炭微球的收率。利用金相显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱分析、X射线衍射分析等手段对其形貌,表面及内部结构进行表征;通过循环伏安测试、恒流充放电测试等手段表征其电化学性能。将沥青粉末和硅油按照1g:20ml的比例混合,在350℃～500℃的范围内随着温度的升高,沥青的聚合程度不断提高,当温度过高时则会出现融并的现象;随着反应时间的延长,沥青液滴逐渐趋于球状,并逐渐长大,保温时间4h的样品形貌较好;将1%（质量分数）十二烷基苯磺酸钠作为表面活性添加至反应体系后,对结果有很大改善,所得样品的平均粒径为20.5um,主要分布在4～30um之间;微球的产率由32.7%提高至82.7%。为了进一步提高样品的形貌,将炭黑、碳化硅及石墨作为添加剂加入反应体系中,均得到了较好的结果。添加1%炭黑的样品的粒径主要分布在15um～25um之间。样品的电化学性能测试显示:以添加1%石墨制备的样品为例,其首次放电容量为422.1mAhg-1,可逆容量为359.4mAhg-1,首次效率为85.2%,循环50次后,容量保持率为97.7%。在1Ahg-1 2Ahg-1电流密度下,样品的放电容量分别为283.6 mAhg-1、203.6 mAhg-1,显示优越的电化学性能。
陈雷[7]（2018）在《沥青中间相炭材料的形成及其微结构与缺陷的研究》文中进行了进一步梳理中间相沥青作为制备多种高级炭材料的优质前驱体,广泛应用于高科技领域,其品质在很大程度上决定了中间相炭材料最终产品的性能,因此研究中间相炭材料的形成及其结构（包括微结构与缺陷）具有十分重要的意义。本文以石油沥青为原料,采用多种定制设备,包括高温离心机及高温高压反应器,研制不同结构类型的中间相沥青样品。并在此基础上通过高分辨扫描电镜,偏光显微镜辅以先进的数码成像和分析技术等手段重点研究了中间相小球间的连接部分以及不同融并状态下沥青中间相的微结构,并在探讨中间相小球在高温离心状态下融并规律的同时,对沥青中间相形成的可石墨化炭材料的微结构及其缺陷做了系统的研究。本文的研究内容和主要结论按章节分为:1)中间相小球的分离及不同光学组织结构中间相沥青的制备研究:以含有中间相小球的石油沥青为原料,采用高温离心技术在不同的操作条件下进行分离,探讨了沥青中间相的分离效果以及离心力,温度等参数对中间相小球的分离,接触,融并等行为的影响。研究表明,通过高温离心技术可以有效地将中间相沥青与各向同性沥青分离,同时在较低的温度区间（220320℃）,可制得连接状态不同的中间相小球连接体。在较高温度和较强的离心力（T≥320℃,F≥50G）的条件下,能够容易获得中间相含量较高（95%以上）且组织结构相对均匀的中间相沥青。另外,以320℃离心得到的镶嵌型中间相沥青为原料,经不同时间和温度的恒温处理后可以得到不同结构类型的中间相沥青样品,包括镶嵌型,广域型,粗流线型,细流线型等,为后面研究沥青中间相的缺陷及微结构提供有价值的样品。此外,探讨了不同热处理条件对最终中间相沥青结构的影响,即,低温长时间（300℃,480min）处理可获得中间相含量100%,软化点较低且结构均匀的广域型中间相沥青;高温较短时间（400℃,120min）处理可得到中间相含量100%,软化点较低的结构均匀的粗流线型中间相沥青;高温长时间（400℃,480min）得到软化点较高的细流线型中间相沥青。最后针对上面得到的不同组织结构的中间相沥青的物性,包括软化点,热稳定性,溶解性进行了分析表征,探讨其内在规律,比如:热稳定性的顺序是:细流线型>粗流线型>广域型>镶嵌型。2)中间相小球连接体相关的微结构:较低的离心温度下（220℃,50G）制得的中间相小球连接状态不同的沥青样品,通过溶剂抽提、预氧化、炭化处理,在高分辨扫描电镜下高倍观察其结构特点。研究发现,此方法能够清晰地观察到中间相炭材料样品的碳层结构（包括单层结构）。B-T型中间相小球在刚开始接触时会以“层层对接”的方式初步连接,若在小球之间的连接点的位置随机的情况下,连接角度可以是锐角,直角,钝角,或是平行,但是相邻两球的极轴以及连接点很多情况下会在同一个平面上。此外,进一步采用光学显微镜在四种不同的模式（第4章）下,通过动态原位观察中间相小球消光纹形状（或颜色）的变化规律,进一步分析了中间相小球的缺陷结构。研究表明,B-T型中间相小球可以被看作O-O复合结构（第4章）,B-T型小球的极点位置对应于O型缺陷的中心,因此提出了确定了B-T型中间相小球的碳层取向的另一种方法。3)沥青中间相炭材料的微结构的研究:采用高分辨扫描电镜对不同融并状态的中间相炭材料的碳层结构特点进行了详细观察与分析。研究发现:中间相小球在刚接触时,由于连接的角度、空间位置以及周围小球数目不同而形成各种的结构缺陷;主要缺陷包括有数种旋错,连接状态不同的炭层错位,弯曲程度不同的碳层“褶皱”,以及碳层内部和碳层之间出现的不同程度的“撕裂”、裂缝和空隙;最终文中提出模型示意描述B-T型中间相小球形成中间相沥青的融并过程。4)中间相内部缺陷的光学显微研究:最后针对在扫描电镜直接观察已知碳层结构的基础上,采用偏光显微镜结合先进数码成像技术,进一步从光学显微角度系统地研究了四种不同光学组织的中间相沥青材料。研究发现,沥青中间相中U/Y复合结构（第6章）作为缺陷普遍存在,并且不同光学组织中U/Y复合结构呈现的状态各不相同,体现在形状、大小、方向和位置等方面。通过一系列观察确认,光学显微镜中显示的同色区（Isochromatic area/Domain）基本是由Y型和U型节点交替相连而形成的封闭区域,即仅通过对偏光显微组织的认识,可以比较准确快速地确定区域附近沥青中间相的缺陷和碳层结构。
张祖琼[8]（2016）在《中间相炭微球自烧结制备炭石墨材料的工艺与性能研究》文中研究说明中间相炭微球（Mesocarbon Microbeads,MCMBs）是一种制备高强高密炭石墨材料的优秀先驱体,具有良好的自粘结性和自烧结性,因此,将MCMBs作为原料制备炭石墨材料,可以省去传统制备工艺中的粘结剂添加、混捏、过筛和反复浸渍等工艺,从而极大地降低了生产工艺的复杂性,缩短了制备周期。此外,MCMBs还具有热稳定性好、球形度高、平均粒径小和挥发份少等优点,这使得其制备的炭石墨材料的致密性和弯曲强度均优于传统炭石墨材料。本文主要以市售的低粘接剂含量的MCMBs（β树脂含量小于1wt%）为原料,研究了混捏造粒、粉末粒径、模压成型方法、模压成型压强和炭化升温速度等因素对炭石墨材料的成型性、烧成性、致密性、弯曲强度和微观形貌的影响;通过液相分散法、湿法球磨法和溶液混合法等掺杂工艺分别将SiC晶须（SiC whiskers,SiCw）、碳纳米管（Carbon Nanotubes,CNTs）、短切碳纤维（Short Carbon Fibers,Cf）、聚丙烯腈预氧化丝（Polyacrylonitrile Preoxidized Fiber,PCf）和聚碳硅烷（Polycarbosilane,PCS）掺入MCMBs中制备了各类掺杂型炭石墨材料,研究了掺杂工艺、掺杂介质种类和掺杂含量对复合材料性能及微观形貌的影响。实验研究了MCMBs自烧结制备炭石墨材料的成型工艺及性能,结果表明:低β树脂的MCMBs采用一步单向模压成型工艺难以制备出完整的生坯;采用混捏造粒工艺提高了MCMBs的模压成型性和坯体的烧成性,但是混捏造粒工艺使得制品内部出现了分布不均匀的长裂纹和大孔隙,显着降低了炭石墨材料的弯曲强度;采用一步等静压工艺可以实现坯体的成型,且材料中孔隙分布均匀性较好,所制备的生坯在1200℃烧结后的体积密度为1.82g/cm3,弯曲强度为75.4MPa,开孔率为10.8vol%;通过改进的两步冷等静压成型工艺进一步提高了生坯的致密性,生坯在1200℃炭化烧结后体积密度达到了1.84g/cm3,弯曲强度提高到了81.7MPa,开孔率降低至3.14vol%,而且炭材料经2700℃石墨化处理后密度达1.92g/cm3,弯曲强度达到58.8MPa,开孔率为4.29vol%。以平均粒径约为5μm的低β树脂含量生球微粉为原料,采用改进的两步冷等静压成型工艺和缓慢的炭化烧结速度烧结所制备的石墨材料体积密度为1.92g/cm3,开孔率为1.61vol%,弯曲强度为76.1MPa。实验研究了各类掺杂型炭石墨材料的成型工艺和性能,结果表明:采用先液相分散后湿法球磨的方法进行掺杂后,掺杂材料的分散均匀性较单纯采用液相分散法有明显地提高,但是湿法球磨会造成MCMBs的严重破碎,进而降低生坯的烧成性;CNTs掺杂型炭石墨材料内部孔隙尺寸小且分布均匀,但是CNTs具有显着的团聚现象,在掺杂含量为210wt%时,随着CNTs掺杂含量的增加,掺杂型石墨材料的体积密度降低,弯曲强度和电阻率增大;SiCw较CNTs易于均匀分散,但是SiCw和基体材料的化学相容性差,容易沿SiCw表面产生孔隙,SiCw掺杂型炭材料的体积密度随着掺杂含量的增多先增大后减小;短切碳纤维较CNTs和SiCw容易分散,短切碳纤维越长,则纤维之间越容易交错,导致样品致密性和弯曲强度显着降低;选择PCf替代Cf进行掺杂有助于提高复合材料的烧成性,随着PCf掺杂含量的增加,复合材料的体积密度逐渐降低,电阻率增大。由于CNTs、SiCw和Cf等掺杂材料阻碍了MCMBs的自烧结致密化过程,进而降低了炭石墨材料的烧成性和力学性能。
高长超,李铁虎,程有亮,赵廷凯[9]（2012）在《中间相炭微球的研究进展》文中提出中间相炭微球（mesocarbon microbeads,MCMB）具有良好的化学稳定性、优良的导热导电性能,是一种有着极大开发潜力和应用前景的炭材料。本文对中间相炭微球的形成机理及其性能的改进进行了概述,并介绍了其作为锂离子电池负极材料的优势、嵌锂模型、电化学性能的改进方法及其发展趋势。
王连星[10]（2012）在《中间相有序组装对块体炭材料导热性能的影响》文中提出文章首先以280＞煤沥青为原料合成中间相沥青,并采用基氏流变仪对煤沥青和中间相沥青的流变性能进行研究,结果表明：基氏流变仪可以成功实现对中间相沥青非牛顿型流变特性的表征,并掌握了热压剪切流变工艺的关键参数,成功地指导了本文热压剪切流变工艺制备中间相有序块体炭材料的过程。在煤沥青流变性能研究的基础上,本文以中间相沥青为原料,在变径模具中通过热压剪切流变工艺制备了中间相有序块体炭材料。试验采用XRD、SEM和热导率测定等分析手段考察了热压剪切流变对制得样品的微观织构及导热性能的影响。结果表明：流变剪切不仅促进了中间相碳微球之间的有序融并从而在轴向形成类纤维组织结构,而且能够促进径向不同层面之间中间相碳微球有序融并形成细棒状纤维结构,从而获得了更为完整的石墨结构。正是该结构的存在改善了样品的导热性能。最后,由于炭化过程造成材料本身存在较多的孔隙,实验分别采用液相浸渍法和原位转化法对制备得的样品进行浸渍,并研究了温度对样品导热性能的影响。结果表明：在实验所采用的简单设备条件下,液相浸渍工艺和原位转化法均可以快速而有效的提高样品的表观密度；但原位转化法具有成本更低、周期更短等优点,因而其更适宜于煤沥青浸渍致密过程。随着环境温度的升高,实验所研究的三种炭材料的导热性能均呈现出先增后降的趋势,且在50＞时具有最好的导热性能。中间相热压炭块对温度的变化最为敏感,沥青基炭纤维样品次之,而PAN基纤维样品对温度的变化幅度最小
二、鳞片石墨对中间相炭微球织构的影响(英文)（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、鳞片石墨对中间相炭微球织构的影响(英文)（论文提纲范文）
（1）萘沥青-C9树脂共热聚调制改性中间相沥青及其炭材料（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 中间相沥青概述 |
| 1.2.1 中间相沥青前驱体的分类及评价 |
| 1.2.2 中间相沥青的形成机理和结构模型 |
| 1.2.3 中间相沥青的调制方法 |
| 1.2.4 中间相沥青的应用 |
| 1.3 改性中间相沥青的研究现状 |
| 1.3.1 物理法改性中间相沥青 |
| 1.3.2 化学法改性中间相沥青 |
| 1.3.3 共热聚改性中间相沥青 |
| 1.4 选题背景和研究内容 |
| 1.4.1 选题背景 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第2章 实验分析及检测方法 |
| 2.1 实验原料及试剂 |
| 2.2 实验仪器及设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 实验工艺流程 |
| 2.3.2 炭纤维的制备及后处理 |
| 2.3.3 扣式电池的制备 |
| 2.4 表征与测试 |
| 2.4.1 沥青的分析及测试 |
| 2.4.2 炭纤维和沥青焦结构分析和性能测试 |
| 第3章 碳质中间相沥青调制 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 六种典型碳质原料炭化行为的研究 |
| 3.2.1 前驱体物理性质分析 |
| 3.2.2 热聚合温度对中间相沥青族组成的影响 |
| 3.2.3 中间相沥青的分子结构分析 |
| 3.2.4 碳质中间相光学结构分析 |
| 3.2.5 中间相的形成过程分析 |
| 3.3 碳质中间相结构和性能调控 |
| 3.3.1 萘沥青和C_9树脂分子分析 |
| 3.3.2 中间相沥青的结构调控 |
| 3.3.3 改性中间相沥青分子结构分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 改性可纺中间相沥青及其炭纤维的制备与表征 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 改性可纺中间相沥青的调制及结构表征 |
| 4.2.1 改性可纺中间相沥青的调制 |
| 4.2.2 改性中间相沥青的PLM分析 |
| 4.2.3 改性中间相沥青的FT-IR分析 |
| 4.2.4 改性中间相沥青的1H-NMR分析 |
| 4.2.5 共热聚机理初步研究 |
| 4.3 改性中间相沥青物理性质分析 |
| 4.3.1 改性中间相沥青的热稳定和相分离行为分析 |
| 4.3.2 改性中间相沥青的氧化活性分析 |
| 4.3.3 改性中间相沥青的融态粘度分析 |
| 4.4 中间相沥青基炭纤维的结构表征及性能分析 |
| 4.4.1 纺丝熔体组成和纺丝温度对可纺性和炭纤维结构的影响 |
| 4.4.2 氧化稳定化时间对炭纤维结构及性能的影响 |
| 4.5 石墨化纤维的结构表征及性能分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 沥青焦的结构调控及其用于负极材料的研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 焦炭的结构演变分析 |
| 5.2.1 焦炭的微观形貌分析 |
| 5.2.2 焦炭的XRD分析 |
| 5.2.3 萘沥青掺杂C_9树脂调控焦炭结构的机制 |
| 5.3 焦炭结构对电化学性能的影响 |
| 5.3.1 焦炭结构对锂离子电池充放电性能的影响 |
| 5.3.2 焦炭结构对锂离子电池循环性能的影响 |
| 5.3.3 不同结构焦炭用作锂离子电池的电极反应分析 |
| 5.3.4 焦炭结构对锂离子电池倍率性能的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 论文结论 |
| 6.2 论文创新处 |
| 6.3 今后工作展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
（2）催化制备石墨微球及其表面吸附润湿性能应用基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 碳微球的制备方法 |
| 1.2.1 化学气相沉积法 |
| 1.2.2 模板法 |
| 1.2.3 热缩聚法 |
| 1.2.4 乳化法 |
| 1.2.5 水热碳化法 |
| 1.3 催化石墨化研究 |
| 1.4 石墨碳材料在Al_2O_3-SiC-C浇注料中的应用 |
| 1.5 石墨碳材料在水污染物处理中的应用 |
| 1.6 第一性原理在材料合成及吸附中的应用 |
| 1.7 本论文的研究内容及意义 |
| 第2章 实验 |
| 2.1 实验原料及设备 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 主要实验设备 |
| 2.2 实验过程 |
| 2.2.1 碳微球的制备 |
| 2.2.2 水热碳化负载催化剂/高温热处理法制备石墨微球 |
| 2.2.3 等体积浸渍负载催化剂/高温热处理法制备石墨微球 |
| 2.2.4 Al_2O_3-SiC-C浇注料的制备 |
| 2.2.5 十二烷基硫酸钠(SDS)改性石墨微球的制备 |
| 2.2.6 石墨微球泡沫的制备 |
| 2.2.7 石墨微球及十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS)共同改性莫来石多孔陶瓷的制备 |
| 2.3 样品表征 |
| 2.3.1 物相检测 |
| 2.3.2 晶粒度计算 |
| 2.3.3 石墨化度计算 |
| 2.3.4 显微结构表征 |
| 2.3.5 试样的大孔结构、孔隙率及比表面积(BET)测定 |
| 2.3.6 试样抗氧化性能表征 |
| 2.3.7 浇注料试样热震性能表征 |
| 2.3.8 润湿角测定 |
| 2.3.9 染料吸附性能测定 |
| 2.3.10 吸油性能测定 |
| 2.3.11 水油分离性能及选择性测定 |
| 2.4 密度泛函理论计算 |
| 第3章 水热碳化负载催化剂/高温热处理法制备石墨微球 |
| 3.1 葡萄糖水热碳化合成碳微球 |
| 3.1.1 碳源种类对合成碳微球的影响 |
| 3.1.2 葡萄糖溶液pH值对合成碳微球的影响 |
| 3.1.3 分散剂种类对水热碳化合成碳微球的影响 |
| 3.2 Fe催化碳微球制备石墨微球 |
| 3.2.1 Fe-O-C体系热力学分析 |
| 3.2.2 水热碳化法制备负载Fe催化剂的碳微球 |
| 3.2.3 热处理温度对Fe催化碳微球制备石墨微球的影响 |
| 3.2.4 Fe催化剂添加量对催化碳微球石墨化的影响 |
| 3.2.5 保温时间对Fe催化碳微球石墨化的影响 |
| 3.3 Co催化碳微球制备石墨微球 |
| 3.4 Ni催化碳微球制备石墨微球 |
| 3.5 Fe、Co和 Ni催化碳微球制备石墨微球结果对比 |
| 3.6 小结 |
| 第4章 等体积浸渍负载催化剂/高温热处理法制备石墨微球 |
| 4.1 Fe催化碳微球制备石墨微球 |
| 4.1.1 热处理温度对Fe催化碳微球制备石墨微球的影响 |
| 4.1.2 催化剂添加量对Fe催化碳微球石墨化的影响 |
| 4.1.3 保温时间对Fe催化碳微球石墨化的影响 |
| 4.2 Co催化碳微球制备石墨微球 |
| 4.3 Ni催化碳微球制备石墨微球 |
| 4.4 Fe、Co和 Ni催化碳微球制备石墨微球结果对比 |
| 4.5 Fe、Co和 Ni催化碳微球制备石墨微球的DFT计算研究 |
| 4.5.1 单个碳原子在Fe(110)、Co(111)及Ni(111)晶面的吸附行为 |
| 4.5.2 两个碳原子在Fe(110)、Co(111)及Ni(111)晶面的吸附行为 |
| 4.5.3 三个碳原子在Fe(110)、Co(111)及Ni(111)晶面的吸附行为 |
| 4.6 Fe、Co和 Ni催化碳微球制备石墨微球的机理分析 |
| 4.7 小结 |
| 第5章 碳微球及石墨微球在Al_2O_3-SiC-C浇注料中的应用 |
| 5.1 碳微球为碳源制备Al_2O_3-SiC-C浇注料 |
| 5.1.1 碳微球替代量对Al_2O_3-SiC-C质浇注料流动性的影响 |
| 5.1.2 碳微球替代量对Al_2O_3-SiC-C质浇注料常温性能的影响 |
| 5.2 石墨微球为碳源制备Al_2O_3-SiC-C浇注料 |
| 5.2.1 碳源种类对Al_2O_3-SiC-C质浇注料流动性的影响 |
| 5.2.2 碳源种类对Al_2O_3-SiC-C质浇注料常温性能的影响 |
| 5.2.3 碳源种类对Al_2O_3-SiC-C质浇注料热震稳定性能的影响 |
| 5.2.4 石墨微球对Al_2O_3-SiC-C质浇注料抗氧化性能的影响 |
| 5.3 小结 |
| 第6章 碳微球及石墨微球在染料吸附中的应用 |
| 6.1 碳微球在亚甲基蓝(MB)吸附中的应用 |
| 6.1.1 碳微球吸附MB影响因素研究 |
| 6.1.2 碳微球等温吸附MB研究 |
| 6.1.3 碳微球等温吸附MB动力学研究 |
| 6.2 石墨微球在MB吸附中的应用 |
| 6.2.1 石墨微球对吸附MB影响因素研究 |
| 6.2.2 石墨微球等温吸附MB动力学研究 |
| 6.3 改性石墨微球在MB吸附中的应用 |
| 6.4 官能团对碳微球及石墨微球吸附MB作用机理研究 |
| 6.4.1 吸附模型的构建 |
| 6.4.2 碳微球与MB分子的相互作用 |
| 6.4.3 石墨微球与MB分子的相互作用 |
| 6.4.4 SDS改性的石墨微球与MB分子的相互作用 |
| 6.5 小结 |
| 第7章 石墨微球在水油分离中的应用 |
| 7.1 石墨微球对油类污染物的吸附性能研究 |
| 7.2 石墨微球泡沫对油类污染物的吸附及水油分离性能研究 |
| 7.2.1 石墨微球加入量对所制备石墨微球泡沫水油分离性能影响 |
| 7.2.2 明胶加入量对石墨微球泡沫水油分离性能的影响 |
| 7.2.3 发泡剂加入量对石墨微球泡沫水油分离性能的影响 |
| 7.2.4 树脂加入量对石墨微球泡沫水油分离性能的影响 |
| 7.3 改性莫来石多孔陶瓷的油吸附能力及水油分离性能研究 |
| 7.3.1 碳微球改性莫来石多孔陶瓷显微结构 |
| 7.3.2 石墨微球与十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS)共同改性莫来石陶瓷的水油分离性能 |
| 7.3.3 极端条件下石墨微球及十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS)共同改性莫来石多孔陶瓷水油分离性能稳定性研究 |
| 7.3.4 改性莫来石多孔陶瓷自加热水油分离性能研究 |
| 7.4 小结 |
| 第8章 结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 后期工作展望 |
| 8.3 本论文的创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读博士学位期间取得的科研成果 |
| 附录2 攻读博士学位期间参加的科研项目 |
（3）煤焦油浆态床加氢尾油制备中间相炭微球的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 选题的背景和意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 中间相炭微球的形成机理 |
| 1.2.2 中间相炭微球的制备方法 |
| 1.2.3 中间相炭微球形成的影响因素 |
| 1.2.4 中间相炭微球的应用 |
| 1.3 本文研究内容 |
| 第二章 直接热缩聚法制备中间相炭微球的研究 |
| 2.1 主要的实验药品与仪器 |
| 2.2 原料的性质测定 |
| 2.3 实验方法及步骤 |
| 2.3.1 原料的预处理 |
| 2.3.2 中间相炭微球的制备方法 |
| 2.4 产物的结构表征 |
| 2.4.1 偏光显微镜分析 |
| 2.4.2 形貌分析 |
| 2.4.3 中间相炭微球的收率 |
| 2.5 直接热缩聚法制备条件对中间相炭微球的影响 |
| 2.5.1 热聚合温度对中间相炭微球粒径和收率的影响 |
| 2.5.2 热聚合时间对中间相炭微球粒径和收率的影响 |
| 2.5.3 高芳香性溶剂油对中间相炭微球粒径和收率的影响 |
| 2.5.4 助剂二茂铁的添加量对中间相炭微球形貌的影响 |
| 2.5.5 自制的中间相炭微球与现有文献的对比 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 悬浮液法制备中间相炭微球的研究 |
| 3.1 主要的实验药品与仪器 |
| 3.2 原料的相关性能测定 |
| 3.3 实验方法及步骤 |
| 3.3.1 原料的预处理 |
| 3.3.2 中间相炭微球的制备方法 |
| 3.4 产物的结构分析 |
| 3.4.1 偏光显微镜分析 |
| 3.4.2 形貌分析 |
| 3.4.3 XRD分析 |
| 3.4.4 粒径分析 |
| 3.4.5 中间相炭微球的收率 |
| 3.4.6 固体沉积物的收率 |
| 3.5 悬浮液法制备条件对中间相炭微球的影响 |
| 3.5.1 热聚合温度对中间相炭微球粒径和收率的影响 |
| 3.5.2 热聚合时间对中间相炭微球粒径和收率的影响 |
| 3.5.3 剂油比对中间相炭微球粒径和收率的影响 |
| 3.5.4 分离溶剂配比对中间相炭微球收率和形貌的影响 |
| 3.5.5 搅拌速率对中间相炭微球形貌和釜底沉积物的影响 |
| 3.5.6 原料性质对中间相炭微球粒径和收率的影响 |
| 3.6 两种方法制备中间相炭微球的对比研究 |
| 3.7 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（4）煤焦油沥青精制机制及针状焦制备的基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 针状焦原料 |
| 1.2.1 原料族组成 |
| 1.2.2 针状焦沥青原料组分要求 |
| 1.2.3 原料分析方法及聚合机理 |
| 1.3 针状焦技术研究进展 |
| 1.3.1 原料预处理 |
| 1.3.2 延迟焦化 |
| 1.3.3 煅烧 |
| 1.3.4 针状焦技术研究关键因素及存在问题 |
| 1.4 本课题研究的目的和意义 |
| 1.5 课题研究内容和技术路线 |
| 1.5.1 课题研究内容 |
| 1.5.2 课题技术路线 |
| 2 实验 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 实验药品 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 测试方法 |
| 2.3.1 软化点(SP) |
| 2.3.2 溶剂萃取分析 |
| 2.3.3 灰分和结焦值 |
| 2.3.4 气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析 |
| 2.3.5 元素分析 |
| 2.3.6 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析 |
| 2.3.7 热分析(TG/DTG) |
| 2.3.8 激光粒度分析 |
| 2.3.9 X射线衍射(XRD) |
| 2.3.10 X射线荧光光谱法(XRF) |
| 2.3.11 紫外分光光度计 |
| 2.3.12 热膨胀系数(CTE) |
| 2.4 实验方法 |
| 2.4.1 原料分析与表征实验 |
| 2.4.2 沥青胶体理论研究实验 |
| 2.4.3 萃取沉降法精制实验 |
| 2.4.4 溶剂沉降法脱除QI实验 |
| 2.4.5 炭化反应动力学研究实验 |
| 2.4.6 针状焦制备实验 |
| 3 煤焦油沥青物化特性及溶解机制研究 |
| 3.1 概述 |
| 3.2 原料煤焦油沥青及其族组分的分析与表征 |
| 3.2.1 GC-MS分析 |
| 3.2.2 傅里叶红外变换光谱分析(FTIR) |
| 3.2.3 热重分析(TG/DTG) |
| 3.2.4 激光粒度分析 |
| 3.2.5 CTP和TS的基本性质 |
| 3.3 沥青胶体理论研究 |
| 3.3.1 胶体的形成与表征 |
| 3.3.2 临界胶束浓度 |
| 3.3.3 胶束形成动力学 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 沥青精制及炭化反应动力学研究 |
| 4.1 概述 |
| 4.2 精制沥青制备溶剂及工艺条件的选择 |
| 4.2.1 溶剂选择依据 |
| 4.2.2 甲苯和正庚烷混合溶剂的精制工艺条件优化 |
| 4.2.3 焦油馏分和煤油混合溶剂的精制工艺条件研究 |
| 4.3 精制沥青的分析与表征 |
| 4.3.1 沥青精制前后基本性质 |
| 4.3.2 金属元素分析 |
| 4.3.3 族组成和软化点 |
| 4.3.4 红外分析 |
| 4.3.5 GC/MS分析 |
| 4.4 炭化反应动力学研究 |
| 4.4.1 CTP与RCTP的热分解特性 |
| 4.4.2 升温速率对CTP热解过程的影响 |
| 4.4.3 CTP的热分解动力学研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 精制沥青制备针状焦研究 |
| 5.1 概述 |
| 5.2 炭化温度对针状焦性能的影响 |
| 5.2.1 生焦显微结构分析 |
| 5.2.2 针状焦的扫描电镜分析 |
| 5.2.3 针状焦XRD分析 |
| 5.2.4 针状焦的CTE值分析 |
| 5.3 炭化压力对针状焦性能的影响 |
| 5.3.1 生焦显微结构分析 |
| 5.3.2 针状焦的扫描电镜分析 |
| 5.3.3 针状焦XRD分析 |
| 5.3.4 针状焦的CTE值分析 |
| 5.4 针状焦性能对比 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 结论 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 在学期间发表的学术论文 |
（5）净化煤沥青及其中间相沥青的制备和结构性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 中间相沥青的定义 |
| 1.2 中间相沥青的原料 |
| 1.2.1 煤沥青 |
| 1.2.2 石油沥青 |
| 1.2.3 重质油 |
| 1.2.4 纯芳烃 |
| 1.3 中间相沥青的形成机理 |
| 1.3.1 稠环芳烃的热解反应 |
| 1.3.2 中间相沥青的形成过程 |
| 1.3.2.1 中间相沥青形成过程的传统解释 |
| 1.3.2.2 “微域构筑”理论 |
| 1.3.2.3 “颗粒基本构筑单元”理论 |
| 1.4 中间相沥青的结构与性质 |
| 1.5 中间相沥青的典型制备方法 |
| 1.5.1 直接热缩聚法 |
| 1.5.2 催化缩聚法 |
| 1.5.3 共炭化法 |
| 1.5.4 其他合成方法 |
| 1.6 煤沥青基中间相形成的影响因素 |
| 1.6.1 原料的性质 |
| 1.6.2 热处理温度和时间 |
| 1.6.3 体系压力 |
| 1.6.4 机械搅拌 |
| 1.6.5 添加剂 |
| 1.7 中间相沥青的应用 |
| 1.7.1 中间相沥青基炭纤维 |
| 1.7.2 中间相沥青基泡沫炭 |
| 1.7.3 超高功率电极用针状焦 |
| 1.7.4 中间相炭微球 |
| 1.8 本课题的研究意义和研究内容 |
| 1.8.1 选题意义 |
| 1.8.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验药品 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.2.1 高压反应釜 |
| 2.2.2 其他实验仪器 |
| 2.3 测试表征 |
| 2.3.1 中间相偏光形貌观察 |
| 2.3.1.1 偏光测试样品制备 |
| 2.3.1.2 偏光显微镜原理及使用方法 |
| 2.3.2 软化点 |
| 2.3.3 X射线衍射仪 |
| 2.3.4 拉曼光谱仪 |
| 2.3.5 热重分析 |
| 2.3.6 族组分分析 |
| 2.3.7 傅里叶变换红外光谱仪 |
| 2.3.8 元素分析 |
| 2.3.9 灰分测试 |
| 2.3.10 扫描电子显微镜测试 |
| 第三章 基于非均相成核理论开展的煤沥青净化研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中温煤沥青的基本性质 |
| 3.3.2 原料煤沥青灰分的主要成分 |
| 3.3.3 热缩聚时间对热缩聚产物偏光形貌的影响 |
| 3.3.4 热缩聚时间对滤渣形貌的影响 |
| 3.3.5 热缩聚时间对净化沥青灰分的影响 |
| 3.3.6 滤网孔径对净化沥青灰分的影响 |
| 3.3.7 净化沥青的基本性质 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 净化煤沥青热缩聚工艺研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 热解温度对产物光学组织结构的影响 |
| 4.3.2 热解温度对产物性质的影响 |
| 4.3.3 保温时间对中间相光学组织结构的影响 |
| 4.3.4 保温时间对产物性质的影响 |
| 4.3.5 体系压力对产物光学组织结构的影响 |
| 4.3.6 体系压力对产物性质的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 中间相沥青添加剂对净化煤沥青热缩聚行为的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 原料 |
| 5.3 实验 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 热解产物的热失重分析 |
| 5.4.2 热解产物的元素分析、族组分分析及软化点 |
| 5.4.3 热解产物的红外光谱分析 |
| 5.4.4 热解产物的偏光测试 |
| 5.4.5 热解产物的X射线衍射分析 |
| 5.4.6 热解产物的拉曼光谱分析 |
| 5.4.7 中间相形成过程的反应速率分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 学术成果及发表的论文 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（6）乳化法制备中间相沥青炭微球及其电化学性能研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 中间相沥青炭微球国内外研究现状 |
| 1.3 中间相沥青炭微球的制备方法 |
| 1.3.1 缩聚法 |
| 1.3.2 乳化法 |
| 1.3.3 悬浮法 |
| 1.4 中间相沥青炭微球的应用 |
| 1.4.1 高性能液相色谱柱填料 |
| 1.4.2 高密高强炭材料 |
| 1.4.3 高比表面炭材料 |
| 1.4.4 催化剂载体 |
| 1.5 中间相沥青炭微球在锂离子电池中的应用 |
| 1.5.1 电池负极材料 |
| 1.5.2 中间相炭微球在锂离子电池中的应用 |
| 1.6 本课题选题思路及研究内容 |
| 1.6.1 选题意义和研究目的 |
| 1.6.2 课题研究内容 |
| 1.6.3 论文创新点 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验所用的药品及仪器 |
| 2.1.1 原料处理 |
| 2.1.2 实验用试剂 |
| 2.1.3 组装锂电池所需材料及试剂 |
| 2.1.4 实验所用仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 中间相沥青炭微球的制备 |
| 2.2.2 中间相沥青炭微球的炭化及石墨化 |
| 2.3 测试表征 |
| 2.3.1 金相显微镜 |
| 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.3 X-ray射线衍射仪 |
| 2.3.4 拉曼光谱仪(Raman) |
| 2.3.5 比表面及子孔隙度分析仪 |
| 2.3.6 傅里叶变换红外光谱仪 |
| 2.3.7 热重分析仪 |
| 2.4 电化学测试 |
| 2.4.1 电极片的制备 |
| 2.4.2 模拟电池的组装 |
| 2.4.3 恒流充放电测试 |
| 2.4.4 倍率性能测试 |
| 2.4.5 循环伏安测试 |
| 2.4.6 交流阻抗测试 |
| 第三章 中间相沥青炭微球的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 反应条件对中间相炭微球形成的影响 |
| 3.2.1 聚合温度 |
| 3.2.2 聚合时间 |
| 3.2.3 搅拌速率 |
| 3.3 添加剂对中间相炭微球形成的影响 |
| 3.3.1 表面活性剂 |
| 3.3.2 固体炭颗粒 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 中间相沥青炭微球的高温处理及其储锂性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 中间相沥青炭微球的石墨化处理 |
| 4.3 形貌结构 |
| 4.4 储锂性能 |
| 4.4.1 循环伏安法测试测试 |
| 4.4.2 恒流充放电测试 |
| 4.4.2.1 样品的前三次充放电循环曲线 |
| 4.4.2.2 样品的恒流充放电曲线 |
| 4.4.3 倍率性能测试 |
| 4.4.4 交流阻抗测试 |
| 第五章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 学术成果及发表的论文 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（7）沥青中间相炭材料的形成及其微结构与缺陷的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 碳质中间相的应用 |
| 1.2.1 炭纤维 |
| 1.2.2 炭微球 |
| 1.2.3 泡沫炭 |
| 1.2.4 针状焦 |
| 1.3 中间相及其炭材料的微观结构 |
| 1.3.1 中间相沥青的分子结构 |
| 1.3.2 中间相小球的碳层结构 |
| 1.3.3 中间相沥青的光学组织及晶体缺陷 |
| 1.4 中间相沥青的制备与分离 |
| 1.4.1 直接热聚合法 |
| 1.4.2 催化聚合法 |
| 1.4.3 中间相的溶剂分离 |
| 1.4.4 中间相的热过滤分离 |
| 1.4.5 中间相的高温离心分离 |
| 1.5 中间相结构的形成机理 |
| 1.5.1 中间相形成的传统机理 |
| 1.5.2“微域构筑”理论 |
| 1.5.3“颗粒基本单元构筑”理论 |
| 1.6 本文研究目的及主要内容 |
| 1.6.1 研究目的 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第2章 实验材料及研究方法 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验设备与试剂 |
| 2.2.1 设备和仪器 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 不同结构中间相沥青的制备 |
| 2.3.2 沥青中间相炭材料微结构的研究 |
| 2.4 表征方法 |
| 2.4.1 光学显微镜 |
| 2.4.2 扫描电镜 |
| 2.4.3 热重分析 |
| 2.4.4 沥青样品的族组分的测定 |
| 2.4.5 中间相含量 |
| 2.4.6 流变性能测试 |
| 2.4.7 收率 |
| 2.4.8 真密度 |
| 第3章 不同结构中间相沥青的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 原料 |
| 3.3 中间相沥青的分离 |
| 3.3.1 实验介绍 |
| 3.3.2 离心半径对中间相小球分离的影响 |
| 3.3.3 离心力对中间相小球分离的影响 |
| 3.3.4 加热温度对中间相小球分离的影响 |
| 3.4 离心后再热处理制备中间相沥青 |
| 3.4.1 实验介绍及样品性质 |
| 3.4.2 偏光显微镜观察 |
| 3.4.3 热重分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 中间相小球连接形成的微结构 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 中间相小球的结构 |
| 4.2.1 偏光显微镜观察单个小球的结构 |
| 4.2.2 扫描电镜观察单个小球的结构 |
| 4.3 中间相小球间的连接结构 |
| 4.3.1 偏光显微镜观察相邻小球的连接 |
| 4.3.2 扫描电镜观察相邻小球的连接 |
| 4.4 中间相小球结构的光学显微研究 |
| 4.4.1 四种观察模式的介绍 |
| 4.4.2 旋转载物台观察中间相小球的结构 |
| 4.4.3 旋转光学系统观察中间相小球的结构 |
| 4.4.4 采用模式3对其他中间相小球样品的观察 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 沥青中间相炭材料的微结构 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 扫描电镜观察中间相沥青的结构与演变 |
| 5.2.1 小球的连接与结构缺陷的形成 |
| 5.2.2 融并初期中间相沥青结构的观察 |
| 5.2.3 体中间相结构的观察 |
| 5.3 沥青中间相的微结构缺陷 |
| 5.4 中间相沥青融并机理的解释 |
| 5.5 本章小结 |
| 第6章 中间相内部缺陷结构的光学显微研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 四种基本旋错缺陷结构的观察 |
| 6.2.1 广域型结构中的U型节点 |
| 6.2.2 流线型结构中的U型节点 |
| 6.2.3 广域型结构中的Y型节点 |
| 6.2.4 流线型结构中的Y型节点 |
| 6.2.5 O型交错 |
| 6.2.6 X型交错 |
| 6.3 U/Y复合结构的观察 |
| 6.3.1 四种模式下观察U/Y复合结构 |
| 6.3.2 流线型中间相沥青中的U/Y复合结构 |
| 6.3.3 广域型中间相沥青中的U/Y复合结构 |
| 6.4 三种不同光学组织结构中间相沥青的观察 |
| 6.4.1 镶嵌型结构 |
| 6.4.2 广域型结构 |
| 6.4.3 流线型结构 |
| 6.5 本章小结 |
| 结论 |
| 主要结论 |
| 论文的主要创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读学位期间发表学术论文及学术会议 |
（8）中间相炭微球自烧结制备炭石墨材料的工艺与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 中间相炭微球及其制备工艺 |
| 1.1.1 MCMBs的成分与结构 |
| 1.1.2 MCMBs的制备工艺 |
| 1.1.3 MCMBs的自烧结机理 |
| 1.2 各向同性炭石墨材料的研究现状 |
| 1.2.1 国内外各向同性石墨材料的研究现状 |
| 1.2.2 各向同性炭石墨材料的制备工艺 |
| 1.2.3 MCMBs制备各向同性炭石墨材料的研究现状 |
| 1.3 MCMBs制备掺杂型各向同性炭石墨材料的研究现状 |
| 1.3.1 掺杂材料的掺杂方式 |
| 1.3.2 掺杂改性各向同性炭材料的研究现状 |
| 1.4 本论文的选题依据、研究目的与内容 |
| 1.4.1 选题依据 |
| 1.4.2 研究目的及研究内容 |
| 第二章 实验研究方法 |
| 2.1 实验原料及设备 |
| 2.2 材料制备方法 |
| 2.2.1 MCMBs的造粒 |
| 2.2.2 MCMBs与掺杂材料的混合 |
| 2.2.3 坯体的模压成型 |
| 2.2.4 坯体的炭化和石墨化 |
| 2.3 样品性能测试及性能表征 |
| 2.3.1 粒径测试分析 |
| 2.3.2 TI和QI树脂测试 |
| 2.3.3 密度及开孔率测试 |
| 2.3.4 弯曲强度测试 |
| 2.3.5 热重（TG）和示差扫描量热（DSC）测试 |
| 2.3.6 微观形貌表征 |
| 2.3.7 样品XRD测试 |
| 2.3.8 电阻率测试 |
| 第三章 MCMBs自烧结制备炭石墨材料的工艺与性能研究 |
| 3.1 实验用MCMBs的基本性质测试与分析 |
| 3.1.1 MCMBs的成分和形貌分析 |
| 3.1.2 MCMBs的差热分析 |
| 3.2 模压成型工艺对自烧结炭石墨材料成型性和烧成性的影响 |
| 3.2.1 不同模压成型方法对MCMBs生坯的成型性的影响 |
| 3.2.2 不同模压成型方法制备生坯的烧成性研究 |
| 3.2.3 不同模压成型方法对自烧结炭石墨材料的性能影响 |
| 3.2.4 不同模压工艺对自烧结炭材料的微观结构的影响 |
| 3.3 自烧结炭石墨材料的致密化影响因素研究 |
| 3.3.1 正交实验设计及分析 |
| 3.3.2 正交实验结果及分析 |
| 3.3.3 影响生坯烧成性及炭石墨材料致密性的其他因素分析 |
| 3.4 自烧结炭石墨材料致密化过程的研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 掺杂型自烧结炭石墨材料的制备与性能研究 |
| 4.1 掺杂介质的掺杂方式对MCMBs形貌及成型性的影响 |
| 4.1.1 掺杂方式对掺杂介质分散均匀性及MCMBs形貌的影响 |
| 4.1.2 掺杂方式对掺杂型MCMBs粉末成型性及烧结性的影响 |
| 4.2 掺杂介质对自烧结炭石墨材料性能及微观结构的影响 |
| 4.2.1 CNTs/MCMBs复合材料的性能及微观结构 |
| 4.2.2 SiC/MCMBs复合材料的性能及微观结构 |
| 4.2.3 碳纤维/MCMBs复合材料的性能及微观结构 |
| 4.3 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者在学期间取得的学术成果 |
（9）中间相炭微球的研究进展（论文提纲范文）
| 1 中间相炭微球的形成机理及其影响因素 |
| 1.1 中间相炭微球的形成机理 |
| 1.2 影响中间相炭微球形成的因素 |
| 2 中间相炭微球作为锂离子电池负极材料的应用及其改性 |
| 2.1 中间相炭微球嵌锂模型 |
| 2.2 中间相炭微球作为负极材料的改性 |
| 3 前景与展望 |
（10）中间相有序组装对块体炭材料导热性能的影响（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 导热炭材料的性能、应用与发展 |
| 1.1.1 导热炭材料简介 |
| 1.1.2 导热炭材料的应用 |
| 1.1.3 导热炭材料的发展 |
| 1.2 炭材料的导热机理及影响因素 |
| 1.2.1 微观结构分析 |
| 1.2.2 宏观结构分析 |
| 1.2.3 炭材料导热性能的影响因素 |
| 1.3 煤沥青流变性能的评价 |
| 1.3.1 煤沥青流变性能评价的目的和意义 |
| 1.3.2 煤沥青流变性能的研究历程 |
| 1.3.3 煤沥青流变性能研究的困难与挑战 |
| 1.3.4 基氏流变仪在煤沥青流变性能研究中的应用 |
| 1.4 中间相基有序炭材料的制备工艺 |
| 1.4.1 中间相分子自组装 |
| 1.4.2 气流拉伸制备针状焦 |
| 1.4.3 纺丝制备中间相沥青基炭纤维 |
| 1.4.4 磁场作用下制备中间相有序炭材料 |
| 1.4.5 压力作用下制备中间相有序炭块 |
| 1.5 C/C复合材料致密化工艺 |
| 1.5.1 化学气相渗透(CVI) |
| 1.5.2 液相浸渍工艺 |
| 1.5.3 化学液-气相沉积 |
| 1.6 本研究工作的目的和内容 |
| 第2章 实验原料、装置和步骤 |
| 2.1 原料 |
| 2.2 试剂 |
| 2.3 实验装置 |
| 2.4 主要实验步骤 |
| 2.5 导热炭材料的分析与测试 |
| 第3章 高温煤沥青流变性能的测试与表征 |
| 3.1 实验 |
| 3.1.1 热塑性中间相沥青的合成 |
| 3.1.2 流变用煤沥青样品的制备 |
| 3.1.3 煤沥青流变测试仪器与方法 |
| 3.2 实验结果与讨论 |
| 3.2.1 仪器的灵敏性与重复性检验 |
| 3.2.2 各向同性煤沥青流变性能的研究 |
| 3.2.3 煤沥青流-温方程的建立 |
| 3.2.4 各向异性中间相沥青的流动特性 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 热态剪切流变工艺对中间相基炭材料的影响 |
| 4.1 实验 |
| 4.1.1 原料 |
| 4.1.2 中间相沥青的制备 |
| 4.1.3 中间相有序生长 |
| 4.1.4 石墨化试验 |
| 4.1.5 测试与表征 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 热态剪切流变对表观密度的影响 |
| 4.2.2 热态剪切流变对样品微观结构的影响 |
| 4.2.3 热态剪切流变对样品的导热系数的影响 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 浸渍致密技术对炭材料导热性能的影响 |
| 5.1 实验 |
| 5.1.1 样品和浸渍剂 |
| 5.1.2 液相浸渍工艺致密 |
| 5.1.3 原位转化法致密 |
| 5.1.4 石墨化实验 |
| 5.1.5 测试与表征 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 液相浸渍工艺的致密效果 |
| 5.2.2 原位转化法浸渍致密效果 |
| 5.2.3 石墨化处理对浸渍效果的影响 |
| 5.2.4 温度对样品导热系数的影响 |
| 5.3 小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 成果 |
| 致谢 |
四、鳞片石墨对中间相炭微球织构的影响(英文)（论文参考文献）
- [1]萘沥青-C9树脂共热聚调制改性中间相沥青及其炭材料[D]. 金钊. 武汉科技大学, 2020(01)
- [2]催化制备石墨微球及其表面吸附润湿性能应用基础研究[D]. 李赛赛. 武汉科技大学, 2019(08)
- [3]煤焦油浆态床加氢尾油制备中间相炭微球的研究[D]. 李秀同. 中国石油大学(华东), 2019(09)
- [4]煤焦油沥青精制机制及针状焦制备的基础研究[D]. 胡建宏. 中国矿业大学(北京), 2019(12)
- [5]净化煤沥青及其中间相沥青的制备和结构性能研究[D]. 孟雨辰. 北京化工大学, 2018(01)
- [6]乳化法制备中间相沥青炭微球及其电化学性能研究[D]. 李想. 北京化工大学, 2018(01)
- [7]沥青中间相炭材料的形成及其微结构与缺陷的研究[D]. 陈雷. 湖南大学, 2018(06)
- [8]中间相炭微球自烧结制备炭石墨材料的工艺与性能研究[D]. 张祖琼. 国防科学技术大学, 2016(04)
- [9]中间相炭微球的研究进展[J]. 高长超,李铁虎,程有亮,赵廷凯. 炭素技术, 2012(02)
- [10]中间相有序组装对块体炭材料导热性能的影响[D]. 王连星. 华东理工大学, 2012(06)